《高純、細粒度鈦粉超聲熔鹽電解可控制備基礎研究》是依託中南大學，由袁鐵錘擔任項目負責人的面上項目。
基本介紹
- 中文名：高純、細粒度鈦粉超聲熔鹽電解可控制備基礎研究
- 項目類別：面上項目
- 項目負責人：袁鐵錘
- 依託單位：中南大學
項目摘要,結題摘要,
項目摘要
近年來，W-Ti靶材、雷射3D列印、高性能粉末冶金等領域的迅速發展對鈦粉提出了較高要求：純度4N、氧含量≤1000ppm、細粒度-500目。然而傳統鈦粉製備方法難以滿足，成為長期困擾以上高新領域發展的重要難題。本項目在前期已初步獲得熔鹽電解製取鈦粉（純度3N、氧含量1500ppm，粒度-300目）經驗基礎上，從粒度細化時純度降低這一難點出發，提出以超聲輔助的熔鹽電解為製備方法，以可溶性海綿鈦陽極為原料，以NaCl-KCl-TiClx為電解質，開展以下研究：首先，基於能斯特理論及實驗研究，獲得鈦純度-電極電位-電解工藝定量規律；其次，揭示超聲熔鹽電解微觀機制，建立形核率與生長速率的動力學表征；而後，通過以上模型結合實驗測試，明確鈦粉粒度-形核率與長大速率-電解工藝的定量關係；最後，綜合以上電解工藝對純度、粒度與形貌影響的定量規律，獲得純度、粒度兼顧的高純鈦粉可控制備理論與技術。
結題摘要
傳統方法製備的鈦粉純度低（＜99.7%）、氧含量高（一般約2500ppm）、粒度偏粗（一般約-200目），成為長期困擾W-Ti靶材、3D列印、高性能粉末冶金等領域發展的重要難題，本項目通過熔鹽電解、氫化脫氫、鈣熱脫氧方法研究鈦粉製備過程粒度、雜質含量的演化規律，最終獲得了高純度、細粒度的鈦粉的製備工藝及科學原理。提出了熔鹽電解製取高純鈦粉的新理念新方法。理論計算了熔鹽中離子濃度、電解溫度、以及不同電解階段對電極電位的影響，結合試驗分析了電解中Mn、Fe、Cr、Al等雜質離子析出行為，表明以上金屬離子均可消除，但高純鈦粉末枝晶間會形成夾鹽，因此Ti的粗顆粒結晶有利於減少夾鹽提高純度。揭示了“鈦離子濃度-電極電位-純度”的關係，表明在一定電解溫度下要降低陰極析出物中雜質含量，則需要提高熔鹽中Ti與雜質離子濃度的比值。研究了不同Ti離子濃度對電解鈦中Fe、Cr雜質含量的影響，表明增加Ti離子濃度可降低雜質含量。建立了鈦粉熔鹽電解結晶形核率與電解電流密度、Ti離子濃度、溫度之間的關係的解析模型，研究了電解電流密度、可溶鈦濃度對電解鈦粒度與形貌的影響，表明低電流密度、高Ti離子濃度及低溫有利於獲得粗的結晶Ti。基於以上，獲得了高純度（3N5）、低氧含量（≤1000ppm）鈦粉的熔鹽電解成套製備工藝。研發了“熔鹽電解+氫化脫氫”製取高純鈦粉新工藝新原理。採用高純電解鈦為原料，研究了不同溫度和保溫時間下氫化、多種球磨條件以及不同溫度和時間脫氫等行為，觀察了氫化和球磨所得氫化鈦粉末及脫氫所得鈦粉的顯微形貌，測試了粉末的氫氧含量、粒度分布及物相，製備出了中位徑低於20μm（D50=18.28μm），氧含量低於0.3wt%（O≤0.29wt%）的細粒度高純鈦粉。 發展了鈦粉鈣熱還原脫氧新原理新技術。發現脫氧溫度、保溫時間和酸洗工藝對脫氧效果影響較大，得到了最佳化的脫氧工藝：在真空中於1273K溫度下保溫2h，再以攪拌速度400r/min，攪拌溫度25℃，液固比20:1，攪拌時間30min的工藝進行酸洗和後續處理，可以獲得氧含量為0.14wt.%的鈦粉。
