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範圍
本標準規定了飲料用瓶清洗劑的分類、要求、檢驗方法、檢驗規則和標誌、包裝、運輸、貯存。
本標準適用於由表面活性劑和助劑等配方生產的含磷和無磷的飲料用瓶清洗劑。
規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準。然而,鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案,其最新版本適用於本標準。
GB 4789.2 食品衛生微生物學檢驗菌落總數測定
GB 4789.3 食品衛生微生物學檢驗
大腸桿菌測定
GB 9985-2000 手洗餐具用洗滌劑
GB/T 13171-2004 洗衣粉
QB/T 2116-2006 洗衣膏
QB/T 2739-2005 洗滌用品常用試驗方法 滴定分析(容量分析)用試驗溶液的製備
定義
下列定義適用於本標準。
飲料用瓶
啤酒廠、飲料廠、乳品廠等使用的玻璃瓶及其回收舊瓶。
飲料用瓶清洗劑
清洗啤酒廠、飲料廠、乳品廠等使用的玻璃瓶及其回收舊瓶的清洗劑。
脫標率
在規定條件下,從玻璃上脫落的標籤紙數占經清洗的標籤紙數的百分率。
去污力
在規定條件下,從載玻片上脫落的污垢占經清洗的污垢總量的百分率。
分類
本標準規定的產品按品種、性能和規格分為含磷(HL類)和無磷(WL類)兩類,每類又分為普通型(A型)和濃縮型(B型),命名代號如下:
a)HL類:含磷酸鹽飲料用瓶清洗劑,分為HL-A型和HL-B型,分別標記為“”“韓磷酸鹽普通型飲料用瓶清洗劑HL-A”和“韓磷酸鹽濃縮型飲料用瓶清洗劑HL-B”。
b)WL類:無磷酸鹽飲料用瓶清洗劑,總磷酸鹽(以五氧化二磷計)≤1.1%,分為WL-A型和WL-B型,分別標記為“無磷酸鹽普通型飲料用瓶清洗劑WL-A”和“無磷酸鹽濃縮型飲料用瓶清洗劑WL-B”。
要求
材料要求
飲料用瓶清洗劑中使用的各種表面活性劑的生物降解度應不低於90%,且公認降解中對環境是安全的(如四聚丙烯烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚即不應使用)。
感官指標
1.外觀
液體產品不分層,無懸浮物或沉澱;粉狀產品均勻無雜質,不結塊。均不應加色素。
2.氣味
不應有異味,不應加香精。
3.穩定性
液體產品於-3℃--10℃的冰櫃中放置24h,取出恢復至室溫時觀察無結晶,無沉澱;於(40±1)℃的烘箱中放置24h,取出立即觀察不分層,不混濁,且不改變氣味。
理化指標
飲料用瓶清洗劑的理化指標應符合表1的規定。
表1 飲料用瓶清洗劑的理化指標
微生物指標
微生物的指標應符合表2的規定。
表2 飲料用瓶清洗劑的微生物指標
試驗方法
外觀
取樣品在非陽光直射條件下,按指標要求目測。
氣味
憑感官檢驗。
總活性物
測定總活性物含量是用乾燥過的試驗份扣除乙醇不溶物、乙醇溶解物中的氯化鈉及酸量(或鹼量),即為總活性物含量。按附錄C測定。
螢光增白劑
按GB 9985-2000中附錄C測定。
甲醇
按GB 9985-2000中附錄D測定。
砷
按GB 9985-2000中附錄F測定。
重金屬
按GB 9985-2000中附錄G測定。
總五氧化二磷
按GB/T 13171-2004中附錄A測定。
脫標率
按附錄A測定。
試驗溶液的配製:HL-A型和WL-A型試樣溶液濃度為2.0%;HL-B型和WL-B型試樣溶液濃度為0.2%,
氫氧化鈉添加量為1.5%。用250mg/kg 硬水配製。
去污力
按附錄B測定。
試驗溶液按6.9配製。
微生物
檢驗規則
檢驗分類
產品檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗。
1.型式檢驗
型式檢驗項目為本標準規定的全部技術要求指標,正常生產時,應定期進行型式檢驗,有下列情況之一時也應進行型式檢驗。
a)正式生產時,原料、配方、工藝、管理等方面(包括人員素質)有較大改變,或設備改造可能影響產品質量時;
b)長期停產後恢復生產時;
c)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時;
d)國家行業管理部門和質量監督機構提出進行型式檢驗的要求時。
2.出廠檢驗
出廠檢驗項目為5.2和5.3表1中的脫標率、去污力。
產品組批與抽樣規則
1.產品按批交付和抽樣驗收,一次交付的同條件生產的同一類型、規格、批號的產品組成一交付批。生產單位交付的產品,應先經其質量檢驗部門按本標準檢驗,符合本標準並出具質量合格證明方可出廠。收貨單位根據產品質量檢驗合格證明收貨或在一個月內按本標準驗收。
2.取樣
收貨單位驗收、仲裁檢驗所需的樣品,應根據產品批量大小,按表3確定樣本大小,隨機抽取樣本,再從各樣本中取出等量樣品,使總量約3kg,混勻後粉狀在三個潔淨、乾燥的樣品瓶內加蓋密封。標籤上應註明樣品名稱、類型、生產日期或批號、生產者名稱、取樣日期、取樣人、交收雙方各執一份進行檢驗,第三份簽封后,各仲裁檢驗用,保管期不超過一個月。
表3 批量和樣本大小
判定規則
理化指標結果按修約值比較判定合格與否。如指標有一項不合格,可雙方會同重新取兩倍量樣本採取樣品,對不合格項進行複查,複查結果仍不合格,則判定該批產品不合格。
交收雙方因複查結果不同,如不能達成協定時,可商情仲裁檢驗,以仲裁結果為最後依據。
標誌包裝運輸貯存
標誌
1.產品包裝標誌應符合國家有關規定,包裝桶外壁套用一定方式進行標誌,圖案及文字應清晰端正,並標明:
a)產品名稱、商標、類型、採用標誌編號;
b)生產日期和保質期或產品批號和限期使用日期;
c)生產者名稱、地址和郵政編碼;
d)淨含量、毛重;
e)必要的安全儲運圖案或標記。
2.包裝物上的標誌(圖案或文字)應端正牢固、清晰美觀、易於識別。
包裝
飲料用瓶清洗劑產品要因物理形態而異,套用適宜材質的容器包裝。包裝要牢固,不滲不漏,不引起產品變質,適合於運輸和貯存。
運輸
產品在運輸時應輕裝輕卸,不應倒放,防止重壓,嚴禁拋擲、踩踏,避免日曬、雨淋、受潮。
貯存
1.產品應貯存在10℃-40℃的通風乾燥且不受陽光直射的場所。
2.產品在堆放時應採用相應的防潮措施,防止雨雪淋襲。堆垛高度適當,不應在上面踩踏和放置重物,避免損壞包裝。
3.在本標準規定的運輸和貯存條件下,在包裝完整且未經啟封的情況下,從生產之日起可保質二年及二年以上的產品,可不標保質期;只能在二年以內保證符合本標準的產品應標註保質期。
附錄A
規範性附錄 脫標率的測定
方法概要
將貼有標籤紙的玻璃片浸入用規定量硬水配製的確定濃度的飲料用瓶清洗劑的試驗溶液中,在規定溫度下浸泡一定時間後,記錄在規定時間內脫落標籤紙的玻璃片數量,以脫落標籤紙的玻璃片數量占貼有標籤紙的玻璃片總測定數的百分比為脫標率。
試劑和材料
b)玻璃片,100mm×100mm,40片;
c)水基酪素膠,3630型水基酪素膠;
d)鋁箔標籤,厚0.011mm,尺寸50mm×50mm;
e)普通單面銅版紙標貼,70g/m2,尺寸50mm×50mm。
儀器
普通實驗室儀器和
b)燒杯,500mL;
c)溫度計,0℃-100℃,分度0.1℃;
d)擺洗機、不鏽鋼
恆溫水浴槽,能控溫於80℃-90℃,容積:300mm×150mm×150mm。
試驗
1.玻璃片製備
將鋁箔標籤與銅版紙標籤各六片裁剪成50mm×50mm大小,取0.05g水基酪素膠均勻塗於玻璃片上畫有50mm×50mm的框內,將裁好的標籤貼於框內,用500g的重物壓放1min,再於49℃-51℃烘箱中恆溫1h,取出放乾燥器中備用。
2.硬水配製
硬水的配置與標定按QB/T 2116-2006中附錄A進行,使用時取1L沖至10L即為250mg/kg硬水。
3.試驗程式
用250mg/kg硬水與試樣、氫氧化鈉配成規定濃度的測試溶液,倒入不鏽鋼水浴槽中,加熱至(85±2)℃,保持恆溫。調整擺洗機的擺洗頻率為(40±2)次/min,此時將準備好的貼有鋁箔標籤與銅版紙標籤的玻璃片各六片用擺洗機的夾子夾好,全部浸入清洗劑溶液中浸泡1min後,啟動擺洗機,開始洗滌,13min時,機器自動停止,此時分別記錄脫落鋁箔與銅版紙標籤的玻璃片數量(n1、n2)。
4.結果計算
脫標率以脫落標籤玻璃片的百分數表示,按公式計算:
脫標率(%)=(n/6)×100
式中:
N-脫落鋁箔標籤的玻璃片數n1或脫落銅版紙標籤的玻璃片數n2。
附錄B
規範性附錄 去污力的測定
方法概要
將標準人工污垢均勻塗覆於載玻片上,在一定量硬水配製的確定濃度的飲料用瓶清洗劑的試驗溶液中,按規定條件洗滌,測定污垢的去除百分率。
試劑和材料
a)鹽酸(GB/T 622):(1+6)水溶液;
b)氫氧化鈉(GB/T 629):50g/L水溶液;
c)黃土塵(GB/T 696);
e)牛油;
f)豬油;
g)精製植物油;
h)硬水;
i)白糖(20%水溶液);
j)新鮮雞蛋清。
儀器
a)架盤天平,感量0.2g。最大稱量200g;
c)電磁加熱攪拌器;
d)擺洗機、不鏽鋼
恆溫水浴槽,能控溫於80℃-90℃,容積:300mm×150mm×150mm;
e)溫度計,量程100℃、200℃;
f)鑷子;
g)顯微鏡用載玻片2mm×76.2mm×25.4mm;
h)高型燒杯,100mL;
i)搪瓷盤,300mm×400mm。
試驗
人工污垢的製備
人工污垢的配方:
將牛油:豬油:精製植物油:
單硬脂酸甘油酯:湯水溶液:黃土塵:雞蛋清按5.7:5.7:11.4:1.2:10:25:1的比例配製,此即為人工污垢。
將牛油、豬油、植物油、單硬脂酸甘油酯在燒杯中混合,置電爐上加熱至180℃,保持次溫度攪拌10min,再將燒杯移至
電磁攪拌器攪拌,自然冷卻至室溫,加入白糖溶液、黃土塵、雞蛋清,混合均勻。現配現用。
污片的製備
1將載玻片上沿畫出20mm線,以示污垢限制在此線以下。
2新購載玻片需在洗滌劑溶液中煮沸15min,經清水洗滌至不掛水珠,然後置酸性洗液中浸泡1h,再經清水漂洗及蒸餾水沖洗,置(105±2)℃烘箱中乾燥1h後轉入乾燥器中冷卻稱重。
塗污
將潔淨的載玻片置於天平上精確稱重(稱準至1mg),將稱重後的載玻片逐一夾於晾片架上,夾子應夾在載玻片上沿線以上,將晾片架置搪瓷盤內準備塗污,塗污溫度為60℃。
將污垢保持在60℃時,逐一將載玻片連同夾子從晾片架上取下,手持夾子將載玻片浸入油污中至20mm沿線以下,停頓1s-2s,緩緩取出,待油污下滴速度變慢後,掛回到原來晾片架上,依次製備污片。待污垢凝固後,將污片取下用濾紙或脫脂棉將污片底邊及兩側多餘的污垢擦掉,於室溫下晾置4h後,精確稱量塗污片的質量。此時每個污片的上污量應保證在0.4g-0.8g。
試驗程式
用250mg/kg硬水將試樣、氫氧化鈉配成規定濃度的測試溶液,倒入不鏽鋼水浴槽中,加熱至(85±2)℃,保持恆溫。調整擺洗機的擺洗頻率為(40±2)次/min,此時將六片已知塗污量的載玻片用擺洗機的夾子夾好,注意夾在載玻片上沿線以上。將載玻片全部浸入清洗劑溶液中浸泡1min,啟動擺洗機,開始洗滌,13min時,機器自動停止,迅速取出污片,掛晾3h後將污片準確稱量。
結果計算
飲料用瓶清洗劑的去污力D用百分數表示,按公式計算:
D(%)=(m1-m2)/(m1-m0)×100
式中:D-去污力,%;
m0-試片質量,單位為克(g);
m1-試片塗覆油污後質量,單位為克(g);
m2-油污試片清洗後質量,單位為克(g)。
附錄C
規範性附錄 總活性物含量的測定
方法概要
總活性物含量的測定是用乾燥過的試驗份扣除乙醇不溶物、乙醇溶解物中的氯化鈉及酸量(或鹼量),即為總活性物含量。
試劑和材料
a)95%乙醇(GB/T 679),新煮沸後冷卻,用鹼中和至對酚酞呈中性;
c)硝酸銀(GB/T 670),c(AgNO3)=0.1mol/L標準滴定溶液,按QB/T 2739-2005中4.5配製和標定;
d)鉻酸鉀(HG3-918),50g/L溶液,按QB/T 2739-2005中5.13配製;
e)酚酞(GB/T 10729),10g/L溶液,按QB/T 2739-2005中5.1配製;
f)鹽酸(GB/T 626),c(HCl)=0.5mol/L標準滴定溶液,按QB/T 2739-2005中4.3配製和標定;
g)氫氧化鈉(GB/T 629),c(NaOH)=0.5mol/L標準滴定溶液,按QB/T 2739-2005中4.1配製和標定。
儀器
a)吸濾瓶,250mL或500mL;
b)古氏坩堝,30mL,鋪濾紙圓片。鋪鋁製圓片時,先在坩堝底與多孔瓷磚之間鋪雙層慢速定性濾紙圓片,然後再在多孔瓷板上面鋪單層快速定性濾紙圓片,注意濾紙圓片的直徑要儘量與坩堝底部直徑吻合;
c)沸水浴;
d)烘箱,能控溫於(105±2)℃;
e)燒杯,150mL、300mL;
f)乾燥器,內盛變色矽膠;
g)量筒,25mL、100mL;
h)錐形瓶,250mL。
試驗
1.水分的測定
在已稱重的燒杯中準確稱取試樣(固體試樣約2g,液、膏體試樣約5g,稱準至0.001g),於(105±2)℃烘箱內烘2h,取出放乾燥器內冷卻至室溫稱量,稱準至0.001g。
2.乙醇不溶物的測定
將乾燥過的試樣加入5mL蒸餾水,用玻璃棒攪拌,直到沒有明顯的顆粒狀物。加入5mL
無水乙醇,繼續攪拌,然後邊攪拌邊緩緩加入90mL無水乙醇,繼續攪拌以促進溶解,靜置片刻至溶液澄清。用傾瀉法通過吸濾瓶用已稱重的古氏坩堝進行過濾,將清液儘量排乾,不溶物儘可能留在燒杯中。再以同樣的方法,每次用95%熱乙醇25mL重複萃取,過濾,操作四次。將燒杯、坩堝(濾紙在內)置於(105±2)℃烘箱內烘乾2h,取出放入乾燥器內冷卻至室溫稱量。
3.乙醇溶解物中的酸量(或鹼量)以及氯化鈉的測定
將盛有乙醇萃取液的燒杯置於沸水浴中,使乙醇蒸發至乾,分別用100mL水、95%乙醇20mL溶解轉移至250mL錐形瓶中,加入酚酞指示液3滴,如呈紅色,則以0.5mol/L鹽酸溶液中和至紅色剛好褪去,記下消耗的鹽酸溶液的體積;如不呈紅色,則以0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中和至微紅色,記下消耗的氫氧化鈉溶液的體積,再以0.5mol/L鹽酸溶液回滴至微紅色剛好褪去。然後加入鉻酸鉀指示劑1mL,用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定至溶液出黃色變橙色為終點。
結果計算
1.乙醇溶解物中的酸量以鹽酸克數計,按公式計算:
m3=0.036V1×C1
式中:c1-氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1-消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.0365-鹽酸的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
2.乙醇溶解物中鹼量以氫氧化鈉克數計,按公式計算:
m3=0.040V2×c2
式中:c2-鹽酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V2-消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.040-氫氧化鈉的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
3.乙醇溶解物中氯化鈉以克計,按公式計算:
m4=0.0585V3×C3-0.0585V2×c2
式中:
C3-硝酸銀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V3-消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.0585-氯化鈉的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol);
精密度
在重複性條件下獲得兩次獨立測定結果的絕對差值不大於0.3%,以大於0.3%的情況下不超過5%為前提。