食品添加劑磷酸二氫銨

磷酸二氫銨，化學製劑，是一種白色的晶體，化學式為NH4H2PO4，加熱會分解成偏磷酸銨（NH4PO3），可用氨水和磷酸反應製成，主要用作肥料和木材、紙張、織物的防火劑，也用於製藥和反芻動物飼料添加劑。

現行標準GB 25569-2010適用於以熱法磷酸和液氨為原料生產的食品添加劑磷酸二氫銨。

基本介紹

• 中文名：食品添加劑 磷酸二氫銨
• 外文名：food additive phosphoric acid two ammonium hydrogen
• 發行日期：2010-12-21
• 狀態：現行有效

基本信息

磷酸二氫銨，化學製劑，又稱為磷酸一銨，是一種白色的晶體，加熱會分解成偏磷酸銨（NH4PO3），可用氨水和磷酸反應製成，主要用作肥料和木材、紙張、織物的防火劑，也用於製藥和反芻動物飼料添加劑。

分子式：NH4H2PO4

相對分子質量：115.02 （按2007年國際相對原子質量）

現行標準：GB 25569-2010

範圍

本標準適用於以熱法磷酸和液氨為原料生產的食品添加劑磷酸二氫銨。

技術要求

1、感官要求

應符合表1 的規定。

檢驗方法：取適量試樣置於50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態。

表1 感官要求

項目	要求
色澤	白色
組織狀態	晶體粉末或顆粒

2、理化指標

應符合表2 的規定。

表2 理化指標

項目	指標
磷酸二氫銨(以NH4H2PO4 計) ，w/%	96.0～102.0
氟化物（以F 計）/（mg/kg） ≤	10
砷（As）/（mg/kg） ≤	3
重金屬（以Pb 計）/（mg/kg） ≤	10
鉛（Pb）/（mg/kg） ≤	4
pH(10g/L 水溶液)	4.3～5.0

檢驗方法

本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用大量水沖洗，嚴重者應立即治療。試驗中所用易燃品，操作時不應使用明火。

本標準的檢驗方法中所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規定製備。

1、鑑別試驗

磷酸根的鑑別：稱取約1g試樣，溶於20 mL水中，加硝酸銀溶液，生成黃色沉澱，此沉澱溶於氨水溶液或硝酸溶液。

銨離子的鑑別：稱取約0.5g試樣，用氫氧化鈉溶液溶解樣品，釋放出的氨氣，可使濕潤的紅色石蕊試紙變藍。加熱可促進分解。

2、磷酸二氫銨的測定（重量法）

在酸性介質中，喹鉬檸酮與試驗溶液中的磷酸根反應生成磷鉬酸喹啉沉澱，沉澱經過濾、烘乾、稱重，

計算試樣中磷酸二氫銨含量。

稱取約1g試樣，精確至0.0002g。置於100 mL燒杯中，加少量水溶解。移入500 mL容量瓶中，用水

稀釋至刻度，搖勻，乾過濾（棄去最初20mL濾液）。

移取20.00 mL試驗溶液，置於250mL燒杯中。加10mL硝酸溶液，加水至總體積約100mL，加入50mL喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，在水浴中加熱至燒杯內的物質達到75℃±5℃（在通風櫥中進行），保溫30s（在加入試劑和加熱過程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結成塊）。冷卻，在冷卻過程中攪拌3次～4次，用預先在180℃±2℃下烘乾45min 的玻璃砂芯坩堝抽濾。先將上層清液過濾，以傾析法用洗瓶沖洗沉澱6次，每次用水約30mL，最後將沉澱移入玻璃砂芯坩堝中過濾，再用水洗滌沉澱4 次。將玻璃砂芯坩堝連同沉澱置於電熱恆溫乾燥箱中，從溫度穩定開始計時，在180℃±2℃下乾燥45min。取出稍冷後，置於乾燥器中冷卻至室溫，稱重。同時做空白試驗，空白試驗除不加試樣外，其他加入的試劑種類和量與試驗溶液完全相同，並與試驗溶液同樣處理。

3、鉛的測定：石墨爐原子吸收分光光度法

稱取約0.2g試樣，精確至0.01g，置於50mL燒杯中，加硝酸溶液至試樣溶解，轉移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。同時製備空白試驗溶液。空白試驗溶液除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量與測定試驗相同。

分別移取鉛標準溶液0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL於4隻50mL的容量瓶中，加硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此系列溶液濃度分別為0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL。各吸取10μL，注入石墨爐，測得其吸光度，以鉛的濃度為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪製工作曲線。

在波長283.3nm 處將儀器調至最佳工作狀態，分別移取試驗溶液和空白試驗溶液10μL，注入石墨爐，測得其吸光度，從工作曲線上查得相應鉛的含量。

4、吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）萃取法

稱取約5g樣品，精確至0.01g，置於150mL燒杯中，加30mL 水，加入1mL鹽酸。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至100mL，用氫氧化鈉溶液調整溶液pH至1.0～1.5。將此溶液轉移至250mL 分液漏斗中，用水稀釋至約200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入20 mL，收集萃取物於50mL燒杯中，汽浴蒸發至乾（此操作必須在通風櫥中進行），於殘渣中加入3mL硝酸，繼續蒸發至近乾。加入0.5mL硝酸和10mL水，加熱直至溶液體積約為3mL～5mL。轉移至10mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

取30mL水置於150mL燒杯中，加入1mL鹽酸。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至100mL。用氫氧化鈉溶液調整溶液pH至1.0～1.5。將此溶液轉移至250mL分液漏斗，轉移至10mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

移取4.00mL鉛標準溶液置於150mL燒杯中，加30mL水，加入1mL鹽酸。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至100mL。用氫氧化鈉溶液調整溶液pH 至1.0～1.5。將此溶液轉移至250mL分液漏斗，轉移至10mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。