基本介紹
- 書名：電氣絕緣油中多氯聯苯含量的測定 氣相色譜法
- 作者：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
- 出版日期：2006年11月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066217319
- 外文名：Determination of Polychlorinated Biphenyls in Electrical Insulating Oil-Gas Chromatography
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：14頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《電氣絕緣油中多氯聯苯含量的測定 氣相色譜法(SN/T 1792-2006)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
4方法提要
試樣用適當的溶劑稀釋後，對溶液進行預處理以除去干擾物質，然後取少量試料注入色譜柱。各組分通過色譜柱被分離，隨載氣流出後經電子捕獲檢測器（ECD）檢測，記錄色譜圖。將獲得的試料的色譜峰與相同分析條件下得到的已知濃度的標準Aroclors樣品的色譜峰進行比較，可得到定量分析結果。
5干擾
5.1電子捕獲檢測器（ECD）對其他含氯化合物以及對包含其他鹵素、氮、氧以及硫等親電子元素的化合物都有回響。這些物質可能給出與PCBs具有相近保留時間的峰而干擾測定，但這些干擾一般可以用本標準中描述的前處理方法去除。因此，每個分析樣品的色譜峰必須和標樣的色譜峰仔細對比，如果有較多的外來峰或異常峰的話，分析結果值得懷疑。
通過數字積分或其他儀器獲取數據並對數據進行處理時，很容易把一些未知峰包括干擾峰計算在定量結果中。因此，採用本標準時必須進行熟練的色譜圖目測以獲得最大的準確度。
5.2礦物油會降低ECD檢測器的靈敏度。為保證定量對比有意義，在配製試樣和標準液時，必須使用相同量的礦物油以消除基體效應。因此，應仔細選擇樣品、標準品稀釋液、以及進樣量，使礦物油的干擾一致。
矽油對ECD檢測器的靈敏度影響較小。在實驗之前要評估分析方案中對基體匹配的需要。標準品及用於矽油樣品分析的稀釋溶劑中不應存在礦物油。
5.3載氣中殘留的氧氣會和樣品反應生成在ECD檢測器上有回響的氧化物而影響檢測，因此要確保載氣的純度。
建議對載氣和檢測器尾吹氣進行去氧、除濕處理，以利於延長柱子和檢測器的使用壽命。
5.4三氯代苯（TCBs）常和PCB共存於絕緣油中，在ECD檢測器上產生信號。大多情況下，三氯代苯出峰早於第一個氯代聯苯峰（i=11），在分析中可以略去。但當存在大量TCBs時，會掩蔽低分子量的PCB峰。
5.5高分子量的礦物油組分在色譜柱中的保留時間可能較長，從而導致有“鬼”峰或拖尾峰的出現，這種情況會影響在檢測限附近數據處理的精確性。在進行下一次分析前，可以注入空白溶劑，直至色譜基線回復正常。
6試劑和材料
6.1溶劑：正己烷、正庚烷或2，2，4—三甲基戊烷（異辛烷），色譜純。
6.2濃硫酸：分析純。
6.3異氯磷（硫代磷酸—O—（2—氯—4—硝基苯）—O，O—二甲基乙酯）：用以檢驗檢測器的靈敏度。
6.4p，p'—DDE（1，1’—二—（4—氯苯基）—乙烷）：用於建立相對保留時間。
註：Aroclors 1242，1254和1260的混合物可以方便地用作標準品。
6.5絕緣油，新鮮未曾使用過且不含PCB。
註：多家石油公司生產的40℃時的粘度約為10 mm2/s的礦物絕緣油適用於此。
6.6標準品：已知濃度的樣品或Aroclors1242、1254和1260分析溶液。
6.7吸附劑：用於吸附極性的、親電子雜質。
插圖：
4方法提要
試樣用適當的溶劑稀釋後，對溶液進行預處理以除去干擾物質，然後取少量試料注入色譜柱。各組分通過色譜柱被分離，隨載氣流出後經電子捕獲檢測器（ECD）檢測，記錄色譜圖。將獲得的試料的色譜峰與相同分析條件下得到的已知濃度的標準Aroclors樣品的色譜峰進行比較，可得到定量分析結果。
5干擾
5.1電子捕獲檢測器（ECD）對其他含氯化合物以及對包含其他鹵素、氮、氧以及硫等親電子元素的化合物都有回響。這些物質可能給出與PCBs具有相近保留時間的峰而干擾測定，但這些干擾一般可以用本標準中描述的前處理方法去除。因此，每個分析樣品的色譜峰必須和標樣的色譜峰仔細對比，如果有較多的外來峰或異常峰的話，分析結果值得懷疑。
通過數字積分或其他儀器獲取數據並對數據進行處理時，很容易把一些未知峰包括干擾峰計算在定量結果中。因此，採用本標準時必須進行熟練的色譜圖目測以獲得最大的準確度。
5.2礦物油會降低ECD檢測器的靈敏度。為保證定量對比有意義，在配製試樣和標準液時，必須使用相同量的礦物油以消除基體效應。因此，應仔細選擇樣品、標準品稀釋液、以及進樣量，使礦物油的干擾一致。
矽油對ECD檢測器的靈敏度影響較小。在實驗之前要評估分析方案中對基體匹配的需要。標準品及用於矽油樣品分析的稀釋溶劑中不應存在礦物油。
5.3載氣中殘留的氧氣會和樣品反應生成在ECD檢測器上有回響的氧化物而影響檢測，因此要確保載氣的純度。
建議對載氣和檢測器尾吹氣進行去氧、除濕處理，以利於延長柱子和檢測器的使用壽命。
5.4三氯代苯（TCBs）常和PCB共存於絕緣油中，在ECD檢測器上產生信號。大多情況下，三氯代苯出峰早於第一個氯代聯苯峰（i=11），在分析中可以略去。但當存在大量TCBs時，會掩蔽低分子量的PCB峰。
5.5高分子量的礦物油組分在色譜柱中的保留時間可能較長，從而導致有“鬼”峰或拖尾峰的出現，這種情況會影響在檢測限附近數據處理的精確性。在進行下一次分析前，可以注入空白溶劑，直至色譜基線回復正常。
6試劑和材料
6.1溶劑：正己烷、正庚烷或2，2，4—三甲基戊烷（異辛烷），色譜純。
6.2濃硫酸：分析純。
6.3異氯磷（硫代磷酸—O—（2—氯—4—硝基苯）—O，O—二甲基乙酯）：用以檢驗檢測器的靈敏度。
6.4p，p'—DDE（1，1’—二—（4—氯苯基）—乙烷）：用於建立相對保留時間。
註：Aroclors 1242，1254和1260的混合物可以方便地用作標準品。
6.5絕緣油，新鮮未曾使用過且不含PCB。
註：多家石油公司生產的40℃時的粘度約為10 mm2/s的礦物絕緣油適用於此。
6.6標準品：已知濃度的樣品或Aroclors1242、1254和1260分析溶液。
6.7吸附劑：用於吸附極性的、親電子雜質。
