關於批准聚偏磷酸鉀作為食品添加劑新品種等的公告

《關於批准聚偏磷酸鉀作為食品添加劑新品種等的公告》是2013年根據《中華人民共和國食品安全法》和《食品添加劑新品種管理辦法》的規定製定發布的公告。

2013年第8號
根據《中華人民共和國食品安全法》和《食品添加劑新品種管理辦法》的規定,經審核,現批准聚偏磷酸鉀為食品添加劑新品種,硬脂醯乳酸鈉等7種食品添加劑擴大使用範圍、用量,增補已批准食品添加劑低聚果糖的質量規格要求。
特此公告。
附屬檔案1
食品添加劑新品種聚偏磷酸鉀
英文名稱:potassiumpolymetaphosphate
功能:水分保持劑、膨鬆劑、酸度調節劑、穩定劑、凝固劑、抗結劑
(一)用量及使用範圍
按GB2760《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》以及原衛生部公告規定磷酸鹽的用量和使用範圍。
(二)質量規格要求
1.生產工藝
以食品級磷酸二氫鉀為原料,經高溫脫水聚合而成。
2.技術要求
2.1感官要求:應符合表1的規定。
表1感官要求
項目
要求
檢驗方法
色澤
白色
取適量試樣置於50mL燒杯中,在自然光下觀察色澤和狀態
狀態
粉末或結晶
2.2技術要求:應符合表2的規定。
表2理化指標
項目
指標
檢驗方法
五氧化二磷(P2O5)含量,w/%
53.5~61.5
附錄中的A.4
總砷(以As計)/(mg/kg)≤
3
附錄中的A.5
氟化物(以F計)/(mg/kg)≤
10
附錄中的A.6
重金屬(以Pb計)/(mg/kg)≤
10
附錄中的A.7
灼燒減量(以乾基計),w/%≤
5
附錄中的A.8
黏度,cps≥
10
附錄中的A.9

附錄A
檢驗方法
A.1警示
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。使用劇毒品,應嚴格按照有關規定管理,使用時應避免吸入或與皮膚接觸,必要時應在通風櫥中進行,暴露部位有傷口的人員不能接觸。
A.2一般規定
本標準的檢驗方法中所用試劑和水在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規定製備。
A.3鑑別試驗
A.3.1試劑和材料
A.3.1.1鹽酸。
A.3.1.2硝酸溶液:1+9。
A.3.1.3氨水溶液:2+3。
A.3.1.4硝酸銀溶液:17g/L。
A.3.2分析步驟
A.3.2.1鉀離子的鑑別
取少量試樣約0.1g,加10mL水溶解。用鉑絲環蘸鹽酸,在火焰上燃燒至無色。再蘸取試液在火焰上燃燒,在鈷玻璃觀察下火焰應呈紫色。
A.3.2.2磷酸鹽的鑑別方法
稱取約1g試樣,溶於20mL水中,加硝酸銀溶液,生成黃色沉澱,此沉澱溶於氨水溶液或硝酸溶液。
A.4五氧化二磷含量的測定
A.4.1方法提要
在酸性溶液中試樣全部水解為正磷酸鹽,加入喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉澱,沉澱經過濾、烘乾、稱量,計算試樣中五氧化二磷含量。
A.4.2試劑和材料
A.4.2.1硝酸溶液:1+1。
A.4.2.2喹鉬檸酮溶液;
溶液I:稱取70g鉬酸鈉,至於250mL燒杯中,加100mL水溶解。
溶液II:稱取60g檸檬酸,溶於85mL硝酸和150mL水的混合液中。
溶液III:量取5mL喹啉,溶於35mL硝酸和100mL水的混合液中。
在不斷攪拌下,先將溶液I緩慢加入到溶液II中。再將溶液III緩慢加入到溶液I和溶液II的混合液中。混勻,放置24h,過濾,在濾液中加入280mL丙酮,用水稀釋至1000mL,混勻,貯於聚乙烯瓶中。
A.4.3儀器和設備
A.4.3.1玻璃砂芯坩堝
A.4.3.2電烘箱:溫度能控制在180℃±5℃。
A.4.4分析步驟
稱取約5g試樣置於瓷坩堝中,於105℃±2℃下烘4h,在乾燥器中冷卻至室溫,準確稱取已乾燥試樣1g(精確到0.0002g),置200mL燒杯中,加水100mL和硝酸25mL溶解,蓋上表面皿,在電熱板上煮沸10min。冷卻,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。
用移液管移取10mL試液,置於400mL高型錐形燒杯中,加水100mL蓋上表面皿,在電熱板上加熱至剛開始沸騰,趁熱加入50mL喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,繼續煮沸至沉澱分層,冷卻至室溫。用已恆重的玻璃砂芯坩堝以傾析法過濾,先將上層清夜過濾,用洗瓶沖洗沉澱6次,每次用水約30mL,最後將沉澱移入玻璃坩堝中,再用水洗滌沉澱4次,將玻璃坩堝連同沉澱置於電烘箱中從溫度穩定計時,在180℃下乾燥45min,取出稍冷卻後,置於乾燥器中冷卻至室溫、稱量。
以10mL水代替試液,用時做空白實驗。
A.4.5結果計算
五氧化二磷(P2O5)含量的質量分數w1按下式計算:
式中:
m1——試樣溶液中生成磷鉬酸喹啉沉澱的質量,單位為克(g);
m2——空白溶液中生成磷鉬酸喹啉沉澱的質量,單位為克(g);
m——乾燥後試樣的質量,單位為克(g);
0.03207——磷鉬酸喹啉換算成五氧化二磷的係數;
10——移液管移取試液的體積,單位為毫升(mL);
500——溶解試樣後定容的容量瓶體積,單位為毫升(mL);
100——百分比係數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大於0.3%。
A.5總砷的測定
A.5.1試劑和材料
A.5.1.1砷標準溶液:1mL溶液含砷(As)0.001mg;
移取1.00mL按HG/T602要求配製的砷標準溶液,置於1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現用現配。
A.5.1.2其他試劑同GB/T5009.76-2003第9章。
A.5.2儀器和設備
同GB/T5009.76-2003第10章。
A.5.3分析步驟
稱取1.00g±0.01g試樣,置於測砷瓶中,加6mL鹽酸溶解,以下操作按GB/T5009.76-2003中第11章的規定從“加水至30mL……”起進行測定。溴化汞試紙所呈砷斑顏色不得深於標準。
限量標準溶液的配製:移取3.00mL砷標準溶液,與試樣同時同樣處理。
A.6氟化物的測定
A.6.1試劑和材料
A.6.1.1鹽酸溶液:1+11。
A.6.1.2乙酸鈉溶液:3mol/L;
稱取204g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O),溶於300mL水中,加1mol/L乙酸溶液調節pH至7.0,加水稀釋至500mL。
A.6.1.3檸檬酸鈉溶液:0.75mol/L;
稱取110g檸檬酸鈉(Na3C6H5O7·2H2O),溶於300mL水中,加14mL高氯酸,再加水稀釋至500mL。
A.6.1.4總離子強度緩衝劑:
乙酸鈉溶液(3mol/L)和檸檬酸鈉溶液(0.75mol/L)等量混合,臨用時現配製。
A.6.1.5氟化物標準溶液:1mL溶液含氟(F)0.010mg。
移取1.00mL按HG/T602要求配製的氟化物標準溶液,置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
A.6.2儀器和設備
同GB/T5009.18-2003第12章。
A.6.3分析步驟
A.6.3.1稱取約1g試樣,精確至0.0002g,置於50mL燒杯中,加少量水,再加10mL鹽酸溶液,煮沸1min,快速冷卻後,將其轉移至50mL容量瓶中,加25mL總離子強度緩衝劑,加水至刻度,搖勻,備用。
A.6.3.2分別移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟化物標準溶液,置於50mL容量瓶中,加10mL鹽酸溶液和25mL總離子強度緩衝劑,加水至刻度,搖勻,備用。
A.6.3.3將氟電極和甘汞電極與測量儀器的負端、正端聯接。電極插入盛有水的塑膠燒杯中,杯中放有磁性攪拌子,在電磁攪拌器上以恆速攪拌,讀取平衡電位值,更換2~3次水後,直至達到電極說明書中規定的電位值後,即可進行試樣溶液和標準溶液的電位測定。
A.6.3.4由低至高濃度分別測定氟標準工作溶液的平衡電位。以電極電位為縱坐標,氟的質量(mg)為橫坐標,在半對數坐標上繪製工作曲線。
同法測定試驗溶液的平衡電位,從工作曲線上查出試樣中氟的質量(mg)。
A.6.4結果計算
氟化物(以F計)w2,數值以mg/kg表示,按下式計算:
w=
m1
m×10-3
式中:
m1——從工作曲線上查出的試驗溶液中氟的質量的數值,單位為毫克(mg);
m——試樣質量的數值,單位為克(g);
10-3——換算係數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於5mg/kg。
A.7重金屬的測定
A.7.1試劑和材料
A.7.1.1鹽酸溶液:1+4。
A.7.1.2飽和硫化氫水:(該溶液使用前配製)。
A.7.1.3鉛標準溶液:1mL溶液含鉛(Pb)0.010mg;
移取1.00mL按HG/T602要求配製的鉛標準溶液,置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現用現配。
A.7.1.4其他試劑同GB/T5009.74-2003中第3章。
A.7.2儀器和設備
同GB/T5009.74-2003第4章。
A.7.3分析步驟
稱取2.00g±0.01g試樣,置於50mL燒杯中,加5mL鹽酸溶液及10mL水,加熱溶解,冷卻後滴加氨水至白色沉澱出現,用濾紙過濾,將濾液置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。移取25.00mL上述試驗溶液置於50mL比色管中,加5mL乙酸鹽緩衝溶液,混勻,加5滴飽和硫化氫水,並用水稀釋至刻度,混勻,於暗處放置5min。所呈顏色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的配製:移取0.50mL鉛標準溶液置於50mL比色管中,加25mL水,從“加5mL乙酸鹽緩衝溶液……”開始進行操作,與試驗溶液同時同樣處理。
A.8灼燒減量的測定
A.8.1儀器和設備
A.8.1.1電熱恆溫乾燥箱:控制溫度105℃±2℃。
A.8.1.2高溫爐:能控制溫度550℃±25℃。
A.8.1.3瓷坩堝。
A.8.2分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.01g,置於在550℃±25℃下質量恆定的瓷坩堝中,於105℃±2℃下烘4h,於乾燥器中冷卻至室溫,稱量。再移入550℃±25℃的高溫爐中灼燒30min,於乾燥器中冷卻至室溫,稱量。
A.8.3結果計算
灼燒減量(以乾基計)的質量分數w3,按下式計算:
w3=
(m1-m0)-(m2-m0)
×100
m1-m0
式中:
m2——550℃±25℃灼燒後試樣和瓷坩堝的質量的數值,單位為克(g);
m1——105℃±2℃灼燒後試樣和瓷坩堝的質量的數值,單位為克(g);
m0——瓷坩堝的質量的數值,單位為克(g);
100——百分比係數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.01%。
A.9黏度的測定
A.9.1試劑和材料
焦磷酸鈉溶液:3.5g/L。
A.9.2儀器和設備
A.9.2.1旋轉黏度計。
A.9.2.2磁力攪拌器。
A.9.3分析步驟
取0.30g試樣於250mL燒杯中,加入200mL焦磷酸鈉溶液中,利用磁力攪拌器攪拌完全溶解或攪拌30min。取被測液體,使用旋轉粘度計並採用0#轉子測定出粘度值。取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於1。

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