在鎢銅的提取冶金中,金屬鎢和銅粉生產的重要性是顯而易見的,鎢銅粉的性能在很大程度上影響鎢製品的性能。
基本介紹
- 中文名:鎢銅粉
- 外文名:Tungsten Copper Powder
產品介紹,製備方法,性能測試,
產品介紹
在鎢銅的提取冶金中,金屬鎢和銅粉生產的重要性是顯而易見的,鎢銅粉的性能在很大程度上影響鎢製品的性能。鎢銅粉的質量是對鎢銅和鎢銅合金優越性能的保證,鎢銅粉工業面臨極大的挑戰,它必須滿足市場對它愈來愈高的要求,對鎢銅粉的生產不僅有化學純度方面的要求,而且也有物理性能和工藝性能方面的要求,特別是為滿足一些特殊用途的超細鎢銅粉的製備技術還有待解決。
生產鎢銅粉的方法很多,採用氧化銅和三氧化鎢為原料通過氫還原反應製備鎢銅粉是其中一種;傳統的氫還原工藝流程是將原料焙燒得到的三氧化鎢和氧化銅,再經過兩個階段還原得到鎢銅粉,使用傳統方法製備鎢銅粉存在下述問題:
1、還原溫度低,反應時間長,費時;
2、採用管狀還原爐,設備複雜,不節能;
3、產品純度低,較難連續化生產。
1、還原溫度低,反應時間長,費時;
2、採用管狀還原爐,設備複雜,不節能;
3、產品純度低,較難連續化生產。
製備方法
步驟如下:
1)根據所需製備的鎢銅粉體中鎢的重量,取粒徑為1μm~1mm的鎢粉,取濃度為37%~40%的甲醛溶液加入該鎢粉中,得到濕潤鎢粉,控制甲醛溶液與鎢粉的體積質量比為0.7~0.8ml/g;
2)根據所需製備的鎢銅粉體中銅的重量,取銅重量5.47倍重量的五水硫酸銅;
3)在步驟2取到的五水硫酸銅中加入蒸餾水,配成濃度為12.8g/L的硫酸銅溶液,然後,在該硫酸銅溶液中緩慢加入乙二胺四乙酸二鈉,控制乙二胺四乙酸二鈉在溶液中的濃度為27.3g/L,再加入酒石酸甲鈉,控制酒石酸甲鈉在溶液中的濃度為13.6g/L,加入該兩種溶液的同時進行攪拌,均勻混合,得到混合溶液;
4)將步驟1得到的濕潤鎢粉與步驟3得到的混合溶液混合,得到混濁液;
5)在步驟4得到的混濁液中通入流量為0.6~1.0L/min壓縮空氣,並強烈攪拌,同時,向該混濁液內滴加濃度為10%的NaOH溶液,控制混濁液的pH值為11~13,並對此混濁液加熱,至混濁液的藍色消失,鎢粉變成紫紅色,此時,停止加熱和攪拌;
6)將上步處理後的混濁液靜置15分鐘~20分鐘,將上層清液和沉澱的粉末分離,在該粉末中加入36%~38%鹽酸,鹽酸與粉末的體積比為1:1,然後靜置,再將鹽酸和粉末混合體中分離出清液與沉澱的粉末,用蒸餾水清洗上述鹽酸處理過的粉末並過濾;
7)步驟6清洗後的粉末中加入溫度為45~55℃的苯駢三氮唑乙醇溶液,攪拌浸泡5~8min,鈍化粉末,再將該粉末分別用蒸餾水和無水乙醇清洗、過濾;
8)將步驟7處理後的粉末,置於空氣中陰乾,然後放入溫度為300~320℃,氫氣流量為2.0~2.5L/min的氫氣還原爐內,還原2~4h,即製得鎢銅粉體。
本發明方法可製備具有高密度、高導熱、高導電和低膨脹係數的複合材料。
性能測試
鎢銅粉末本身的性能將會直接影響到鎢銅製品的最終使用性能,因此對鎢銅粉末原料的測試就顯得至關重要。目前來說,雷射粒度分析、透射電鏡分析以及熱性能分析是主要的幾種檢測手段,接下來我們將從理論及工作原理兩個方面對這幾種性能檢測方法進行簡單的介紹和分析。
雷射粒度分析
其主要使用到的儀器就是雷射粒度儀,它是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(即散射譜)來對顆粒的大小進行分析。該方法結合了夫琅禾費以及米氏散射理論,當一束波長為λ的雷射照射在一定粒度的球形小顆粒上時,光束遭遇到阻擋,會發生衍射和散射兩種現象。一般來說,當顆粒粒徑小於10λ時,以散射現象為主,而當粒徑大於或等於10λ時,以衍射現象為主。目前使用較為廣泛的雷射粒度分析儀通常以500-700nm波長的雷射作為光源,對於粒徑在5μm以上的顆粒分析結果相對比較準確。而對於粒徑小於5μm的顆粒則通過數學上的米氏理論進行修正,這也就對亞微米或納米級的顆粒的測量上有了一定的誤差。此外,雷射粒度分析的理論模型是建立在球形顆粒且單分散條件上的,因而對於顆粒的形狀以及粒徑的分布都會對粒度分析的最終結果產生較大的影響。顆粒形狀越不規則、粒徑分布越寬,所得出的誤差也就越大。對於鎢銅複合粉末來說,用水作為分散劑,加入無水乙醇進行研磨,經過30分鐘的超音波清洗後分散在蒸餾水中進行粒度分析。
透射電子顯微鏡分析
透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM)是一種高倍高解析度的顯微鏡,相比於一般的光學顯微鏡,其以電磁場作為透鏡,被廣泛運用於超細顆粒、團聚體以及納米級材料的觀察與分析。另外,由於電子束的穿透力很弱,因此用於電鏡的標本須製成厚度約50nm左右的超薄切片。這種切片需要用超薄切片機(ultra-microtome)製作。電子顯微鏡的放大倍數最高可達近百萬倍。對於鎢銅粉末來說,若樣品厚度大於100nm則需要進行研磨並將粉末樣品溶解在無水乙醇中,在進行超音波清洗後將分散好的懸浮液滴滴在帶有碳膜的電鏡銅網上,乾燥後進行粉末形貌的觀察。
熱性能分析
其指的是通過加熱和冷卻過程中物質所發生的吸熱或放熱反應以及質量的變化,物質組分進行分析鑑定。其中包括差示掃描量熱分析儀(Differential Scanning Calorimetry,DSC),是測量材料內部與熱轉變相關的溫度和熱流的關係。DSC曲線上的熔融峰的形狀可以反映出粒徑分布,熔融焓可得出結晶度的信息。而熱重損失分析(Themogravimentric Analysis,TGA)記錄的是試樣的質量變化和溫度時間關係,通過TGA的分析可測量注射成型坯料在不同溫度下的重量損失情況,並以此確定熱脫脂的升溫速率。