《鎂及鎂合金化學分析方法 稀土含量的測定重量法(GB/T 13748.8-2005)》由中國有色金屬工業協會提出。由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽銅加工集團有限責任公司、撫順鋁廠、西南鋁業（集團）有限責任公司、東北輕合金有限責任公司起草。由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。
基本介紹
- 中文名：鎂及鎂合金化學分析方法 稀土含量的測定重量法
- 外文名：Chemical Analysis Methods of Magnesium and Magnesium Alloys-Determination of Rare Earth Content-Gravimetric Method
- 出版日期：2005年12月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066126787
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：3頁
- 開本：16
- 定價：16.00
作者,內容簡介,文摘,
作者
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會
內容簡介
《鎂及鎂合金化學分析方法
稀土含量的測定重量法(GB/T 13748.8-2005)》由中國標準出版社出版。
稀土含量的測定重量法(GB/T 13748.8-2005)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
6.2測定次數
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
6.3測定
6.3.1將試料（6.1）放入400mL燒杯中，加入75mL水，蓋上表皿，分次加入鹽酸（3.2），待反應停止後，加熱煮沸幾分鐘，如仍有殘渣，可用中速濾紙過濾，用熱水洗燒杯和沉澱4～5次，棄去沉澱。將濾液稀釋或蒸發至體積約100mL，冷卻。
註：在分析含銀的合金時，過濾前先用少量纖維紙漿鋪在濾紙上。
6.3.2往溶液中加入3滴溴酚藍指示劑（3.11），用氨水（3.5）調整溶液恰變藍色，在電爐上加熱至沸，取下燒杯，放置5min，並不時攪拌，用快速濾紙過濾；並用沸水充分洗滌沉澱，使濾液體積不大於250mL，此溶液為濾液A。保留此溶液。用10mL煮沸的硝酸一過氧化氫溶液（3.7）分次溶解濾紙上的沉澱於原燒杯中，用熱水洗滌濾紙5～6次，把體積蒸發到大約25mL，此溶液為濾液B，保留此溶液。
6.3.3在濾液A中加入10g氯化銨（3.1），先用氨水（3.4），再用氨水（3.5），在酸度計（4.2）上調整溶液的pH值為8.5，再過量10mL氨水溶液（3.5）。在電爐上加熱到90℃，取下，邊攪拌邊加入20mL癸二酸溶液（3.10）放置15min，其間不時攪拌，用中速濾紙過濾，用氨水洗滌液（3.6）充分洗滌，如有鋅存在時再用20mL氨水（3.4）洗一次沉澱。把帶有沉澱的濾紙放入預先在950℃灼燒並恆重過的瓷坩堝里，於500℃以下灰化後，在750℃～800℃高溫爐中灼燒30min，取出冷卻。
6.3.4將坩堝內氧化物用水洗到盛有濾液B的燒杯中，加熱溶液，滴加數滴過氧化氫（3.3）使稀土氧化物溶解，取下燒杯，用水沖洗杯壁，並稀釋到125mL，邊攪拌邊慢慢加入25mL飽和草酸溶液（3.8），把燒杯置於沸水浴中30min，取出在室溫下放置12h（或靜置過夜）。
6.3.5用慢速濾紙過濾稀土草酸鹽沉澱，用草酸洗滌液（3.9）充分洗滌沉澱，把沉澱和濾紙放人原坩堝中，在500℃以下灰化完全後，移入950℃高溫爐（4.1）中灼燒約60min。取出，放人乾燥器（用新活性氧化鋁作乾燥劑）中冷卻，稱量。重複灼燒至恆重。
7分析結果的計算
按公式（1）計算稀土元素的質量分數（%）：
w（RE）=0.832×m1/m0×100 …………………………………（1）
式中：
0.832——稀土元素與其氧化物的換算係數；
mi——稀土氧化物的質量，單位為克（g）；
m0——試料的質量，單位為克（g）。
註：單個稀土的氧化物換算成稀土元素，套用下列係數：La：0.8527，Ce：0.8141，Pr：0.8277，Nd：0.8574，Pr+Nd：0.853，Y：0.7874。當單個稀土元素的比例有變化時，混合稀土的換算係數F稍有改變。
6.2測定次數
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
6.3測定
6.3.1將試料（6.1）放入400mL燒杯中，加入75mL水，蓋上表皿，分次加入鹽酸（3.2），待反應停止後，加熱煮沸幾分鐘，如仍有殘渣，可用中速濾紙過濾，用熱水洗燒杯和沉澱4～5次，棄去沉澱。將濾液稀釋或蒸發至體積約100mL，冷卻。
註：在分析含銀的合金時，過濾前先用少量纖維紙漿鋪在濾紙上。
6.3.2往溶液中加入3滴溴酚藍指示劑（3.11），用氨水（3.5）調整溶液恰變藍色，在電爐上加熱至沸，取下燒杯，放置5min，並不時攪拌，用快速濾紙過濾；並用沸水充分洗滌沉澱，使濾液體積不大於250mL，此溶液為濾液A。保留此溶液。用10mL煮沸的硝酸一過氧化氫溶液（3.7）分次溶解濾紙上的沉澱於原燒杯中，用熱水洗滌濾紙5～6次，把體積蒸發到大約25mL，此溶液為濾液B，保留此溶液。
6.3.3在濾液A中加入10g氯化銨（3.1），先用氨水（3.4），再用氨水（3.5），在酸度計（4.2）上調整溶液的pH值為8.5，再過量10mL氨水溶液（3.5）。在電爐上加熱到90℃，取下，邊攪拌邊加入20mL癸二酸溶液（3.10）放置15min，其間不時攪拌，用中速濾紙過濾，用氨水洗滌液（3.6）充分洗滌，如有鋅存在時再用20mL氨水（3.4）洗一次沉澱。把帶有沉澱的濾紙放入預先在950℃灼燒並恆重過的瓷坩堝里，於500℃以下灰化後，在750℃～800℃高溫爐中灼燒30min，取出冷卻。
6.3.4將坩堝內氧化物用水洗到盛有濾液B的燒杯中，加熱溶液，滴加數滴過氧化氫（3.3）使稀土氧化物溶解，取下燒杯，用水沖洗杯壁，並稀釋到125mL，邊攪拌邊慢慢加入25mL飽和草酸溶液（3.8），把燒杯置於沸水浴中30min，取出在室溫下放置12h（或靜置過夜）。
6.3.5用慢速濾紙過濾稀土草酸鹽沉澱，用草酸洗滌液（3.9）充分洗滌沉澱，把沉澱和濾紙放人原坩堝中，在500℃以下灰化完全後，移入950℃高溫爐（4.1）中灼燒約60min。取出，放人乾燥器（用新活性氧化鋁作乾燥劑）中冷卻，稱量。重複灼燒至恆重。
7分析結果的計算
按公式（1）計算稀土元素的質量分數（%）：
w（RE）=0.832×m1/m0×100 …………………………………（1）
式中：
0.832——稀土元素與其氧化物的換算係數；
mi——稀土氧化物的質量，單位為克（g）；
m0——試料的質量，單位為克（g）。
註：單個稀土的氧化物換算成稀土元素，套用下列係數：La：0.8527，Ce：0.8141，Pr：0.8277，Nd：0.8574，Pr+Nd：0.853，Y：0.7874。當單個稀土元素的比例有變化時，混合稀土的換算係數F稍有改變。
