鋨鈉鹽加壓氫還原法

然烏湖=

概述

鋨鈉鹽加壓氫還原法是從鋨的鹼吸收液生產純金屬鋨的主要方法，由鋨鈉鹽沉澱、溶解蒸餾、鋨液甲醇分離釕、鋨鉀鹽沉澱、加壓氫還原、海綿鋨通氫煅燒等步驟組成。

操作步驟

鋨鈉鹽加壓氫還原法操作流程圖如下。

(1)鋨鈉鹽沉澱。由氧化蒸餾法所得的鋨鹼吸收液含鋨0．2～0．6g/L，，pH11～14，鋨以Na2OSO4狀態存在。往鋨的鹼吸收液通入SO2沉澱鋨，反應為：

沉澱操作在搪瓷加熱器中進行，通SO2沉澱鋨的同時鋨e用含硫酸50%的溶液調溶液至pH8～8．5，再通SO2調至pH6生成褐色沉澱，加溫至343～353K。沉澱完畢進行冷卻和過濾，洗滌沉澱物得鋨鈉鹽。

(2)溶解蒸餾。在蒸餾瓶中用含硫酸50%的溶液於353K溫度和抽氣的微負壓下溶解鋨鈉鹽。然後升溫至363K溫度下緩慢加入含NaCIO340%的溶液蒸餾出OSO4，用含NaOH20%～40%的溶液進行三級吸收OSO4。第1級的鋨吸收率達97%～99%，吸收液含鋨15～35g/L；第2、3級吸收液含鋨0．1g/L。鋨蒸出率99．9%，蒸後殘液含鋨0．00l～0．0008g/L。

(3)鋨液甲醇分離釕。所得富鋨液(含鋨15～35g/L)仍含釘0．02～0．58g/L，加入含甲醇3%的溶液於313K溫度下恆溫24h，釕以氫氧化釕析出：

濾去含釘沉澱物，得純富鋨液，鋨回收率在99%以上。

(4)鋨鉀鹽沉澱。往純富鋨液中加入固體KOH，得紫紅色的K2OSO4沉澱：

母液中含鋨0.0n～0．00ng/L，沉鋨率在99%以上。

(5)加壓氫還原。將K2OSO4用含鹽酸50%的溶液漿化後置於壓煮器中，於氫壓2．45MPa、389K溫度的條件下還原1．5～2h得海綿鋨。過濾後的海綿鋨用乙醇洗滌後立即放入乾燥器，避免和空氣接觸引起自燃。

(6)海綿鋨通氫煅燒。將海綿鋨放在管式爐的石英舟內通氫(或氮氣)於363～366K溫度下乾燥，然後緩慢升溫至1193K保溫1h，繼續通氫氣冷卻至室溫，取出密封保存。所得鋨純度為99．5%～99．95%，直收率96%～97%。