銨磷脂

銨磷脂

銨磷脂是一種食品添加劑，通常作為乳化劑用於食用油脂中，用於增加油脂的流動性。食用油脂(通常是硬化植物油)經甘油解製成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物, 用五氧化二磷進行磷酸化反應,並用氨中和而得的食品添加劑銨磷脂。食品添加劑銨磷脂的標準號為StandardNo：GB1886. 83—2016。

基本介紹

  • 中文名：銨磷脂
  • 外文名：ammonium phosphate
  • 標準號：GB1886. 83—2016
  • 發布日期：2016-08-31
範圍,技術要求,感官要求,理化指標,附錄,一般規定,鑑別試驗,磷(以P計)的測定,氨態氮(以N計)的測定,

範圍

本標準適用於食用油脂(通常是硬化植物油)經甘油解製成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物, 用五氧化二磷進行磷酸化反應,並用氨中和而得的食品添加劑銨磷脂。

技術要求

感官要求

感官要求應符合表1的規定。
表1 感官要求
項目
要求
檢驗方法
狀態
油脂狀的半固態
取適量試樣置於清潔、乾燥的白瓷盤中,在 自然光線下觀察其狀態

理化指標

理化指標應符合表2的規定。
表2 理化指標
項目
要求
檢驗方法
磷(以P計), w /%
3.0~3.4
附錄中磷的測定
氨態氮(以N計), w /%
1.2~1.5
附錄中氨態氮的測定
鉛( Pb) /(mg/kg)
2.0
GB5009. 12

附錄

檢 驗 方 法

一般規定

本標準所用試劑和水在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水。試劑中 所用標準溶液、雜質測定用標準溶液、製劑和製品,在沒有註明其他要求時均按GB/T601、 GB/T602、 GB/T603之規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時,均指水溶液。

鑑別試驗

磷酸根的鑑別方法
試劑和材料：
無水碳酸鈉。
硝酸。
鉬酸銨溶液。
鑑別方法：
稱取1g試樣,置於瓷蒸發皿中,加入2g無水碳酸鈉,在電爐上加熱灼燒,冷卻後用5mL水和 5mL硝酸溶解殘渣,加入5mL鉬酸銨,加熱至沸騰,產生黃色沉澱。
脂肪酸和銨離子的鑑別方法：
將1g試樣和25mL的0. 5mo l /L乙醇-氫氧化鉀溶液加熱回流,冷凝器末端會溢出氨氣,並能使 石蕊試紙變色。回流1h後冷卻殘餘物為鉀皂。

磷(以P計)的測定

試劑和材料：
硫酸。
硝酸。
高氯酸。
釩酸銨-鉬酸銨溶液:分別用水溶解20g鉬酸銨和1g釩酸銨,將兩溶液混合,加入140mL硝 酸,用水稀釋至1000mL,混勻。
五氧化二磷標準貯備溶液:將磷酸二氫鉀在110℃±2℃烘2h,在乾燥器中冷卻後稱取3. 835g (精確至0. 0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含五氧 化二磷2. 00mg。
五氧化二磷標準工作溶液:準確吸取50. 0mL五氧化二磷標準貯備溶液於500mL容量瓶中, 用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含五氧化二磷0.2mg。
儀器和設備
分光光度計:波長範圍包含420nm。
分析步驟
試樣溶液的製備:用小稱量瓶稱取1. 5g~1. 6g試樣,精確至0. 0002g,置於已加入5mL硫 酸和10mL硝酸的300mL凱氏燒瓶中。於電熱板或電爐上小火加熱消化,不斷輕輕晃動燒瓶使試樣 完全與酸液接觸,而後強火加熱反應。反覆加入同樣量硝酸(每次加入時應預先冷卻燒瓶)至試樣完全 分解,使溶液變清澈並呈金黃色,冷卻,加入5mL高氯酸,加熱使試樣溶液氧化並在瓶內形成白色煙 霧,冷卻後加入5mL水,加熱至白煙冒盡。冷卻後,用水小心稀釋試驗溶液,再冷卻,全部轉移至 500mL容量瓶中,並用水稀釋至刻度,搖勻。
空白試驗溶液的製備:除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量與第一步相同。
比色溶液的製備:按照表2於3個100mL容量瓶中分別移入各種溶液,加入25mL釩酸 銨-鉬酸銨溶液,搖勻,於20℃稀釋至刻度並再搖勻。靜置10mi n後用於測定。
表 2 比色溶液配製表
容量瓶編號
移取溶液的體積/mL
五氧化二磷標準工作溶液
試樣溶液
空白試驗溶液
A
25.0
0
25.0
B
30.0
0
0
C
0
25.0
0
測定:使用1cm比色皿,於420nm波長,以容量瓶A溶液調吸光度為零後,分別測定容量瓶 B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。
結果計算
磷(以P計)的質量分數w 1,按公式計算:
式中:
A 1 ———容量瓶B中溶液的吸光度;
A 2 ———試樣試驗的吸光度;
銨磷脂
0. 436———五氧化二磷換算為磷的係數;
1000———換算係數;
m ———試樣的質量,單位為克( g);
25 500 ———換算係數。

氨態氮(以N計)的測定

試劑和材料：
矽油。
硼酸溶液: 20g/L。
氫氧化鈉溶液: 400g/L。
鹽酸標準滴定溶液: c (HCl)=0. 02mo l /L。
溴甲酚綠-甲基紅混合指示液: 5. 0mL的1g/L溴甲酚綠乙醇溶液與2. 0mL的1g/L甲基紅乙醇溶液混合後,用95%乙醇稀釋至30mL。
儀器和設備：
玻璃管型瓶:直徑約2cm,長約1. 3cm。
蒸餾儀器:按圖 1配備或其他具有相同蒸餾能力的定氮蒸餾儀器。
蒸餾加熱裝置:蒸汽發生裝置。
圖 1 蒸餾儀器圖
說明: A———蒸餾瓶; B———防濺球管; C———滴液漏斗; D———冷凝管; E———吸收瓶。
分析步驟：
銨磷脂
儀器安裝完畢開啟蒸汽發生裝置,並做好通加熱蒸汽的準備。
用小稱量瓶稱取約0. 2g試樣,精確至0. 0002g。將稱量瓶連同試料置於蒸餾燒瓶中。在蒸 餾燒瓶中加250mL水,將蒸餾燒瓶連線於蒸餾裝置上。移取10.0mL硼酸溶液及1mL溴甲酚綠-甲 基紅混合指示液於500mL的錐形吸收瓶中,並與蒸餾裝置連線。在吸收瓶中加適量水,以保證導流管 出口位於吸收液液面下。
通過蒸餾裝置的分液漏斗加入75mL氫氧化鈉溶液,在溶液將流盡時加入20mL~30mL水 沖洗漏斗,剩3mL~5mL水時關閉活塞。通入加熱蒸汽,當蒸餾出至少200mL餾出液後,用少量水 沖洗導流管的下端,取下吸收瓶,停止加熱。蒸餾過程中蒸餾瓶中如產生大量泡沫,可加入2滴矽油。
用鹽酸標準滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,滴定至酒紅色即為終點。
同時做空白試驗。空白試驗除不加試樣外,其他操作和加入各種試劑量與試驗溶液測定完全相同。
結果計算
氨態氮(以N計)的質量分數w 2,按公式計算:
銨磷脂
式中:
V0 ———空白試驗所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升( mL);
V 1 ———滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升( mL); 1000———換算係數;
c ———鹽酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升( mo l /L);
M ———氮的摩爾質量,單位為克每摩爾( g/mo l),[ M ( N)=14. 01];
m ———試樣的質量,單位為克( g)。

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