鈾的分光光度測定法是測定低含量及痕量鈾的主要手段之一。鈾的分光光度分析法特別重要,因為其他一些常用的分析技術如原子吸收、火焰發射和發射光譜都不適用這一元素的測定。
而分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長範圍內光的吸收度，對該物質進行定性和定量分析的方法。它具有靈敏度高、操作簡便、快速等優點，是生物化學實驗中最常用的實驗方法。許多物質的測定都採用分光光度法。在分光光度計中，將不同波長的光連續地照射到一定濃度的樣品溶液時，便可得到與不同波長相對應的吸收強度。
基本介紹
- 中文名：鈾的分光光度測定
- 外文名：spectrophotometric determination of uranium
- 目的：測定低含量及痕量鈾
定義,有機顯色劑,三元絡合物,分光光度法主要特點,套用廣泛,靈敏度高,選擇性好,準確度高,適用濃度範圍廣,分析成本低、操作簡便、快速,測定方法,對照品比較法,吸收係數法,計算分光光度法,
定義
鈾的分光光度測定法是測定低含量及痕量鈾的主要手段之一。鈾的分光光度分析法特別重要,因為其他一些常用的分析技術如原子吸收、火焰發射和發射光譜都不適用這一元素的測定 。
鈾的分光光度法多數在可見光區測定（420-700nm）。在顯色時，鈾一般以鈾醯離子形式反應。顯色劑有無機試劑和有機試劑，由於有機試劑與鈾（VI）反應生成的有色化合物靈敏度高，所以在測定中一般都選用各種有機顯色劑。
在鈾的分光光度測定中，所用的主要顯色劑有下面幾類:無機顯色劑:有過氧化氫、硫氰酸鹽等，由於它們的靈敏度低，摩爾吸光係數ε約為1000-3800，現已很少套用。
有機顯色劑
1.β二酮類:其中以二苯醯甲烷套用最多，它難溶於水，只能在有機相中發色測定，ε395約為2.0×104。
2.變色酸偶氮染料:
（1）偶氮胂I:在弱鹼性介質中發色測定，干擾元素可採用掩蔽劑或萃取分離消除，ε665約為2.3×104
（2）偶氮胂Ⅲ:在低酸度或高酸度都可發色測定，在pH為1-3時，ε665約為5.3×104；在5-7mol/1硝酸或鹽酸中ε665約為（7.1-8.8）×104，這時只有釷、鉿和鈽（IV）干擾測定。
（3）偶氮氯膦Ⅲ:雜質經掩蔽或分離後，在高酸性的水相中發色測定，ε670約為7.8×104
（4）吡啶偶氮染料:它是近十年發展較快的一類顯色劑，已合成60-70種，但能用於鈾的分光光度測定者並不多，用得最多的是2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙基氨基苯酚（BBr-PADAPr- CyDTA-Hill-磺基水楊酸-氟化鈉混合掩蔽劑存在下，它可在水-丙酮介質中直接發色測定鈾，也可在分離雜質後測定ε580約為7.4×104，該法已廣泛地套用於痕量鈾的測定。
（5）噻唑偶氮染料:用於測定鈾的主要試劑是4-（2-噻唑偶氮）-間苯二酚（TAR），在與Br-PADAPr-相似的條件下，可直接測定水溶液中的鈾。目前已套用於雙波長分光光度法測定鈾。
三元絡合物
這類絡合物主要分為兩大類:一類為鈾醯離子苯甲酸鹽陽離子鹼性染料形成的三元絡合物，另一類為鈾醯離子酸性染料陰離子-陽離子表面活性劑形成的三元絡合物，它的最大吸收波長紅移，靈敏度有顯著提高，但是干擾問題沒有解決，還有待於進一步研究。
分光光度法主要特點
分光光度法對於分析人員來說，可以說是最有用的工具之一。幾乎每一個分析實驗室都離不 開紫外可見分光光度計。分光光度法的主要特點為：
套用廣泛
由於各種各樣的無機物和有機物在紫外可見區都有吸收，因此均可藉此法加以測定。到目前為止，幾乎化學元素周期表上的所有元素（除少數放射性元素和惰性元素之外）均可採用此法 。在國際上發表的有關分析的論文總數中，光度法約占28%，我國約占所發表論文總數的33% 。
靈敏度高
由於新的顯色劑的大量合成，並在套用研究方面取得了可喜的進展，使得對元素測定的靈敏 度有所推進，特別是有關多元絡合物和各種表面活性劑的套用研究，使許多元素的摩爾吸光 係數由原來的幾萬提高到數十萬。
選擇性好
目前已有些元素只要利用控制適當的顯色條件就可直接進行光度法測定，如鈷、鈾、鎳、銅 、銀、鐵等元素的測定，已有比較滿意的方法了。
準確度高
對於一般的分光光度法，其濃度測量的相對誤差在1～3%範圍內，如採用示差分光光度法進 行測量，則誤差可減少到0.X%。
適用濃度範圍廣
可從常量（1%～50%）（尤其使用示差法）到痕量（10-8～10-6%）（經預富集後）。
分析成本低、操作簡便、快速
由於分光光度法具有以上優點，因此目前仍廣泛地套用於化工、冶金、地質、醫學、食品、製藥等部門及環境監測系統。單在水質分析中的套用就很廣，目前能有直接法和間接法測定的金屬和非金屬元素就有70多種。
測定方法
對照品比較法
（1）按各品種項下的方法，分別配製供試品溶液和對照品溶液，對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分標示量的100±10%，所用溶劑也應完全一致，在規定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度後，按下式計算含量，即得。
（2）計算式
A樣×G對/稀釋倍數×100×1
含量（%）= ————————————-- ×100%
A對×G樣/稀釋倍數×100×1
吸收係數法
（1）按各品種項下的方法配製供試品溶液，在規定的波長處測定其吸收度，再以該品種在規定條件下的吸收係數計算含量。用本法測定時，應注意儀器的校正和檢定。
（2）計算式
A樣
含量（%）= ——————————————- ×100%
G樣/稀釋倍數×(E1%1cm)對×100×1
