基本介紹
- 中文名：醋酸甲萘氫醌
- 別稱：維他命K4
- 化學式：C15H14O4
- 分子量：258.27
- 性狀：白色或類白色結晶粉末
基本信息,含量測定,測定方法,增訂內容,
基本信息
拼音名 Cusuan Jiannaiqingkum
拼音名 Menadiol Diacetate醫學加加
來源(分子式)與標準 本品為 2－甲基－1,4 －萘二酚雙醋酸酯。按乾燥品計算，含C15H14O4不得少於 99.0%。
性狀 本品為白色或類白色結晶粉末；無臭或微有醋酸的臭味。
本品在沸醇中易溶，在醇中微溶，在水中幾乎不溶。
溶點 本品的溶點為 112～115 ℃（附錄Ⅵ C）。
吸收係數 取本品，加無水乙醇，以乾燥品計算，製成0.003 %的溶液，照分光光 度法（附錄Ⅳ A），在 285nm的波長處測定吸收度，吸收係數（E1cm 1%）為230 ～ 260 。
檢查 乾燥失重
取本品，在80℃乾燥至恆重，減失重量不得過 1.0%（附錄 Ⅷ L）。
鋅 取本品1g，加稀鹽酸10ml，加熱，濾過，濾渣用適量熱水洗滌，合併濾液與洗 液，加水使成50ml，加 5%亞鐵氰化鉀溶液 1ml，如顯渾濁，與硫酸鋅 0.2mg用同法制 成的對照標準溶液比較，不得更濃。
鑑別 (1) 取吸收係數項下的溶液，照分光光度法（附錄Ⅳ A）測定，在 285 與 322nm的波長處有最大吸收。
(2) 取本品約50mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液 5ml，溫熱數分鐘，冷卻，加過氧化 氫溶液數滴，用稀鹽酸中和，濾過，收集沉澱，用水洗滌，乾燥，取殘渣約 0.5mg，加 乙醇 5ml溶解，加濃氨試液 2ml與氰其醋酸乙酯數滴顯藍紫色，加20%氫氧化鈉溶液 5ml，顯棕黃色，加酸或暴露於日光下藍紫色消失。
含量測定
取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋15ml與稀鹽酸15ml，附回流冷凝 管加熱回流15分鐘，冷卻，避免氧化，加鄰二菲指示液0.1ml，用硫酸鈰滴定液(0.1mol /L) 滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每 1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當於 12.92mg 的C15H14O4。
類別 維生素類藥。
劑量 口服 一次 2～4mg 一日 6～12mg
貯藏 遮光，密閉保存。
製劑 醋酸甲萘氫醌片
測定方法
方法名稱：
醋酸甲萘氫醌—醋酸甲萘氫醌的測定—氧化還原滴定法
套用範圍：
本方法採用滴定法測定醋酸甲萘氫醌的含量。
本方法適用醋酸甲萘氫醌。
方法原理：
供試品加冰醋酸和稀鹽酸加熱回流處理，加鄰二菲指示液，用硫酸鈰滴定液滴定。鄰二菲指示液變色時停止滴定，讀出硫酸鈰滴定液使用量，計算醋酸甲萘氫醌含量。
試劑：
1. 水（新沸放置至室溫）
2. 硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）
3. 鄰二菲指示液：取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二菲0.5g，搖勻，即得。本液應臨用新制。
4. 冰醋酸
5. 稀鹽酸：取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應為9.5-10.5%
6. 基準三氧化二砷
儀器設備：
試樣製備：
1. 鄰二菲指示液
取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二菲0.5g，搖勻，即得。本液應臨用新制。
2. 稀鹽酸
取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應為9.5-10.5%
操作步驟：
取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸15mL與稀鹽酸15mL，附回流冷凝管加熱回流15分鐘，冷卻，避免氧化，加鄰二菲指示液0.1mL，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定結果用空白實驗校正。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻：
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，一部，p.840。
增訂內容
醋酸甲萘氫醌
Cusuan Jianaiqingkun
Menadiol Diacetate
書頁號：2005年版二部－840
[修訂]
“本品為2-甲基-1,4-萘二酚雙醋酸酯。按乾燥品計算，含C15H14O4不得少於99.0%。”改為“本品為2-甲基-1,4-萘二酚雙醋酸酯。按乾燥品計算，含C15H14O4不得少於98.5%。”
【性狀】 “本品在沸醇中易溶，在醇中微溶，在水中幾乎不溶。”改為“本品在醇中微溶，在水中幾乎不溶。”
【鑑別】 （1）改為“在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。”
【含量測定】照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈-水(65:35)為流動相；檢測波長為285nm。理論板數按醋酸甲萘氫醌峰計算不低於3000。
測定法 取本品約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取醋酸甲萘氫醌對照品適量，精密稱定，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
[增訂]
【檢查】 有關物質 取本品，用流動相製成每1ml 中含0.4mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置 100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl 注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%～20%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3 倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大於對照溶液主峰面積的1/5（0.2%），各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積（1.0%）。
