還原艷綠3B

還原艷綠FFB；還原艷綠3B

基本信息

【中文名稱】還原艷綠FFB；還原艷綠3B

【英文名稱】Vat Brilliant Green FFB

【結構或分子式】

【性狀】

深綠色粉末。

【溶解情況】

不溶於水、乙醇、氯仿、甲苯，微溶於丙酮、鄰氯苯酚、硝基苯、熱吡啶，溶於四氫化萘。

【用途】

主要用於棉製品的染色和印花。

製備或來源

將苯繞蒽酮處理成聯苯繞蒽酮，經氧化閉環成二羥紫蒽酮，再甲氧基化製得。

1. 苯繞蒽酮製備聯苯繞蒽酮

在75克熔融的氫氧化鉀中加入100毫升乙醇，回流溫度95℃，攪拌兩個小時，此時溶液顏色為黃色可能有不溶的氫氧化鉀，向其中加入8克苯繞蒽酮，加熱回流，回流溫度115—125℃，所有反應物全部溶解，攪拌4小時左右，發現反應物基本消失。將溶液倒入冷水中，過濾，濾渣為褐色。

2. 聯苯繞蒽酮製備二羥基紫蒽酮

第一步得到的10克左右濾渣溶解在60毫升水中，向其中加入98%的硫酸290克，調整濃硫酸濃度到85—88%，加冰塊使混合物降溫到0℃，加入4克二氧化錳，從反應開始加入二氧化錳開始計時，每15分鐘上升10℃，一小時後保持60℃一個小時，再加入4克二氧化錳，此後將水浴溫度調整到55——60℃，反應半小時後加入第三份二氧化錳4克，半小時後加入第四份二氧化錳3克，在這個溫度下繼續攪拌4小時，使得反應完全。反應結束後，將混合物倒入300毫升水中，攪拌放涼之後過濾，濾渣用水沖洗到幾乎沒有顏色為止，然後將濾渣加入300毫升水中，加入10克亞硫酸氫鈉，然後煮沸50分鐘，然後過濾，用水洗濾餅，反覆洗至沒有顏色烘乾。

3. 二羥基紫蒽酮製備16，17-二乙烷基紫蒽酮

10克第二步的產物，23克碳酸鉀和7克四丁基溴化胺加入帶有攪拌器和回流冷凝裝置的500毫升三口瓶中，再加入60毫升甲醛，2克甲苯，開動攪拌，升溫至100 ，保持30分鐘，然後升溫保持溫度在100度3小時，再升溫溫到120℃，半小時後滴加 氯代正己烷20克，一小時滴完，保持在120℃反應8小時，降溫到90℃熱過濾，收集濾液，濾液蒸乾，甲苯有可能不能全部蒸乾，這時候加入熱甲醇反覆洗，直至甲醇變成淺紅色並且透明，得到的固體再用熱石油醚洗，洗至顏色為淺紅色，濾餅為成品，將濾餅用最少量的熱甲苯（60℃）溶解，完全溶解之後，慢慢滴加石油醚，直到有少量的固體物質析出，放在常溫下過夜，將析出的物質過濾，濾餅用石油醚沖洗。