基本介紹
- 書名：進出口動物源性食品中二苯乙烯類激素殘留量檢驗方法 液相色譜串聯質譜法
- 作者：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
- 出版日期：2006年5月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066216852
- 外文名：Inspection of Stilbenes Residues in Foodstuffs of Animal Origin for Import and Export-Liquid Chromatography Mass Spectrometry Method
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：18頁
- 開本：16
- 定價：24.00
內容簡介,文摘,
內容簡介
《進出口動物源性食品中二苯乙烯類激素殘留量檢驗方法
液相色譜串聯質譜法(SN/T 1752-2006)》由中國標準出版社出版。
液相色譜串聯質譜法(SN/T 1752-2006)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
3測定方法
3.1方法提要
用叔丁基甲基醚和乙酸鹽緩衝液分別提取試樣中殘留的二苯乙烯類激素，經矽膠柱淨化，用液相色譜串聯質譜法測定和確證，內標法定量。
3.2試劑和材料
除另有規定外，試劑均為分析純，水為去離子水。
3.2.1叔丁基甲基醚：色譜純。
3.2.2乙酸。
3.2.3乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）。
3.2.4乙酸鹽緩衝液（0.2mol/L，pH=5.2）：稱取2.52g乙酸（3.2.2）和12.95g乙酸鈉（3.2.3）溶解於800mL水中，用氫氧化鈉溶液（3.2.6）調節pH值至5.2±0.1，加水定容至1000mL。
3.2.5氫氧化鈉。
3.2.6氫氧化鈉溶液（3mol/L）：稱取120g氫氧化鈉（3.2.5）溶於1000mL去離子水中。
3.2.7甲醇：色譜純。
3.2.8乙腈：色譜純。
3.2.9乙酸乙酯。
3.2.10正己烷。
3.2.11二氯甲烷。
3.2.12溶解液：正己烷十二氯甲烷（60+40）。
3.2.13淋洗液：乙酸乙酯十正己烷（6+94）。
3.2.14洗脫液：乙酸乙酯+正己烷（25+75）。
3.2.15 β—葡糖苷酸酶：H—2型，含β—葡糖苷酸酶124400 units/mL，每毫升硫酸酯酶3610個。
3.2.16二苯乙烯類激素標準品：己烯雌酚（Diethylstilbestrol，DES）純度≥99%；己烷雌酚（Hexestrol，HEX）純度≥98%；雙烯雌酚（Dienoestrol，DEN）純度≥98%。
3.2.17二苯乙烯類激素標準溶液：分別準確稱取適量的DES、DEN和HEX標準品，用甲醇（3.2.7）配製成1mg/mL標準貯備溶液。再根據需要以甲醇配製成不同濃度的混合標準溶液作為標準工作溶液，保存於4℃冰櫃中，可使用3個月。
3.2.18內標標準品：氘代己烯雌酚（DES—d8）純度≥98%。
3.2.19內標標準溶液：準確稱取適量DES—d8標準品，用甲醇（3.2.7）配製成1mg/mL標準貯備溶液。再以甲醇稀釋成適用濃度的內標工作溶液，保存於4℃冰櫃中，可使用3個月。
3.2.20基質提取液：空白樣品，除不加入1mL DES—d8內標工作溶液（3.2.19）外，其他操作同3.4.1及3.4.2處理後得到的溶液。
3.2.21基質標準工作溶液：將標準工作溶液（3.2.17）及內標溶液（3.2.19）混合後在氮吹儀中吹乾，以基質提取液溶解，渦旋30s後即為基質標準工作溶液。
3.2.22矽膠Sep—Pak柱：500mg，3mL。
3.2.23濾膜：孔徑0.45μm。
插圖：
3測定方法
3.1方法提要
用叔丁基甲基醚和乙酸鹽緩衝液分別提取試樣中殘留的二苯乙烯類激素，經矽膠柱淨化，用液相色譜串聯質譜法測定和確證，內標法定量。
3.2試劑和材料
除另有規定外，試劑均為分析純，水為去離子水。
3.2.1叔丁基甲基醚：色譜純。
3.2.2乙酸。
3.2.3乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）。
3.2.4乙酸鹽緩衝液（0.2mol/L，pH=5.2）：稱取2.52g乙酸（3.2.2）和12.95g乙酸鈉（3.2.3）溶解於800mL水中，用氫氧化鈉溶液（3.2.6）調節pH值至5.2±0.1，加水定容至1000mL。
3.2.5氫氧化鈉。
3.2.6氫氧化鈉溶液（3mol/L）：稱取120g氫氧化鈉（3.2.5）溶於1000mL去離子水中。
3.2.7甲醇：色譜純。
3.2.8乙腈：色譜純。
3.2.9乙酸乙酯。
3.2.10正己烷。
3.2.11二氯甲烷。
3.2.12溶解液：正己烷十二氯甲烷（60+40）。
3.2.13淋洗液：乙酸乙酯十正己烷（6+94）。
3.2.14洗脫液：乙酸乙酯+正己烷（25+75）。
3.2.15 β—葡糖苷酸酶：H—2型，含β—葡糖苷酸酶124400 units/mL，每毫升硫酸酯酶3610個。
3.2.16二苯乙烯類激素標準品：己烯雌酚（Diethylstilbestrol，DES）純度≥99%；己烷雌酚（Hexestrol，HEX）純度≥98%；雙烯雌酚（Dienoestrol，DEN）純度≥98%。
3.2.17二苯乙烯類激素標準溶液：分別準確稱取適量的DES、DEN和HEX標準品，用甲醇（3.2.7）配製成1mg/mL標準貯備溶液。再根據需要以甲醇配製成不同濃度的混合標準溶液作為標準工作溶液，保存於4℃冰櫃中，可使用3個月。
3.2.18內標標準品：氘代己烯雌酚（DES—d8）純度≥98%。
3.2.19內標標準溶液：準確稱取適量DES—d8標準品，用甲醇（3.2.7）配製成1mg/mL標準貯備溶液。再以甲醇稀釋成適用濃度的內標工作溶液，保存於4℃冰櫃中，可使用3個月。
3.2.20基質提取液：空白樣品，除不加入1mL DES—d8內標工作溶液（3.2.19）外，其他操作同3.4.1及3.4.2處理後得到的溶液。
3.2.21基質標準工作溶液：將標準工作溶液（3.2.17）及內標溶液（3.2.19）混合後在氮吹儀中吹乾，以基質提取液溶解，渦旋30s後即為基質標準工作溶液。
3.2.22矽膠Sep—Pak柱：500mg，3mL。
3.2.23濾膜：孔徑0.45μm。
