連續拉晶法這一先進的生產合成寶石法是科學家丘克拉斯基在20世紀80年代發明的。在一個熔點極高(2425℃)的由銥金屬製成的坩堝中，其周同有高頻電流的加熱線環繞著，在坩堝內裝入合成寶石的原料，例如想制紅寶石就用Al2O3，純粉末並加入少量Cr2O，。當高頻電流通人後，原料將呈熔融液態，使用一隻可以旋轉和上下移動的升降棒，並在棒下端點處裝上“晶核”，當棒緩慢下降進入熔融體中後，在棒緩慢旋轉的同時其上開始結品，直到結晶“長”到小毛瓜大小時，才用提升棒把晶體拉出，反覆操作的過程就叫連續提拉法。
基本介紹
- 中文名：連續拉晶法
- 外文名：Continuous crystal pulling
- 發明科學家：丘克拉斯基
- 發明過程：紅寶石的製備
- 發明時間：20世紀80年代
- 特點：方便地觀察晶體的生長狀況等
晶體的定向凝固,提拉法的優點,製備過程,高純鍺單晶的製備,
晶體的定向凝固
柱狀晶是晶核優先朝一個方向生長而成。面心立方和體心立方晶體具有較大生長速率的是[100]晶向，密排六方晶體為[1010]晶向。柱狀晶組織緻密並具有各向異性的特點，而且當柱狀組織的排列方向與受力方向一致時，其強度較高。因此，具有定向柱狀組織的金屬鑄件在實際中獲得了套用，如具有定向柱狀組織的汽輪機片具有高的高溫強度。又比如具有定向柱狀組織的磁性鐵合金沿[100]方向具有最大的磁導率。要獲得柱狀晶組織，人們常用定向凝固的方法。定向凝固主要是採用單向散熱。鑄件從一端開始凝固，逐步發生沿溫度梯度方向的凝固，
定向凝固方法已成為控制金屬基複合材料基體凝固組織的重要手段之一。用該方法可使複合材料中的基體相和增強相沿一定方向生長而得到具有特殊顯微結構的高溫合金。這種合金在高溫下長時間使用時，其熱穩定性可保持到熔點附近。
提拉法的優點
(1)在生長過程中，可以方便地觀察晶體的生長狀況。
(2)晶體在熔體的自由表面處生長，而不與坩堝相接觸。這樣能顯著減小晶體的應力並防止在坩堝壁上的寄生成核。
(3)可以方便地使用定向籽晶和“縮頸”工藝，以得到完整的籽晶和所需取向的晶體。提拉法的最大優點在於能夠以較快的速率生長較高質量的晶體。例如，提拉法生長的紅寶石與焰熔法生長的紅寶石相比，具有較低的位錯密度，較高的光學均勻性，也沒有嵌鑲結構。總之，提拉法生長的晶體完整性很高，而其生長率和晶體尺寸也是令人滿意的。
製備過程
生長金屬單晶體的方法是1916年，波蘭化學家JanCzochralski(1885-1953年)在偶然中發明的。他將鋼筆尖放入熔融錫中，很快又迅速將筆拿出。結果，他看到筆尖上有很細的固化金屬線。經核實，他發現金屬線由金屬單晶構成，而且單晶體的直徑在毫米級。1950年，Bell實驗室採用Czochralski法製備了單晶Ge，為半導體做出了貢獻。後來，人們在製備單晶Si時引入一個核芯。液體中的其他質點在核芯上堆砌成單晶Si。
圖1
圖1示意了一種製備單晶的方法。最初，籽晶與熔體接觸。熔體以籽晶(或種晶)為核開始結晶。接著，籽晶轉動並緩慢地從熔體中拉出而長成一個單晶。該方法稱為提拉法。人造寶石採用的焰熔法的原理與此類似。採用焰熔法可製備剛玉、尖晶石、金紅石等晶體。定向凝固和單晶製備主要利用了非均勻形核的原理。
高純鍺單晶的製備
製備高純鍺單晶的方法，通常是先將含鍺富集物用濃硫酸氯化，製取四氯化鍺，再用鹽酸溶劑萃取法除去主要的雜質砷，然後經石英塔兩次精餾提純，四氯化鍺的含砷量可以下降至1×10以下，再經高純鹽酸洗滌，即可得到高純四氯化鍺，用高純四氯化鍺水解，即可得到高純二氧化鍺。純二氧化鍺經烘乾煅燒，在還原爐的石英管中用氯氣於650～680℃還原即可得到金屬鍺。還原終結時逐步升溫至1000～1100℃，使鍺熔化，將石墨舟從還原爐中緩慢拉出，控制溫度，把雜質驅至尾端，這種方法稱為定向結晶法。切去鍺錠的尾端，其餘部分的純度大大提高，電阻率可達到20Ω·cm以上。鍺單晶的製備方法通常有兩種，一種是直拉法，另外一種就是區熔勻平法。
