超音波沉澱也稱超音波化學沉澱，是一種套用廣泛的納米無機材料製備方法，該法可以很大提高非均相反應的速度， 實現非均相反應物間的均勻混合， 加速反應物和產物的擴散， 促進固體新相的形成， 控制顆粒的尺寸和分布， 強化非均相界面之間的傳質， 比傳統的方法具有明顯的優勢。
基本介紹
- 中文名：超音波沉澱
- 外文名：Ultrasonic precipitation
- 別稱：超音波化學沉澱
- 套用：製備納米材料
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釋義
超音波沉澱也稱超音波化學沉澱，是一種套用廣泛的納米無機材料製備方法，該法可以很大提高非均相反應的速度， 實現非均相反應物間的均勻混合， 加速反應物和產物的擴散， 促進固體新相的形成， 控制顆粒的尺寸和分布， 強化非均相界面之間的傳質， 比傳統的方法具有明顯的優勢。
超音波的工作原理
波分為次聲波、聲波和超音波 3 種形式。其中，頻率小於 20 Hz 的為次聲波，頻率在 20 Hz ~ 20 kHz的為聲波，頻率大於 20 kHz 的為超音波。一般來說，人耳是聽不到次聲波和超音波的。超音波由於頻率高、波長短，因而傳播的方向性好、穿透能力強。當液體介質中存在超音波作用時，超音波疏密相間地向前輻射使液體發生流動，引起媒質分子以其平衡位置為中心發生振動。在超音波壓縮相內，分子間的平均距離減小，而在稀疏相內，分子間的平均距離增大。倘若聲強足夠大，液體受到的相應負壓也足夠強，那么分子間平均距離就會增大到超過極限距離，從而破壞液體結構的完整性，導致空穴產生，溶解在溶液中的氣體會被吸入到空穴中形成數以萬計的微小氣泡，這些小氣泡在超音波縱向傳播的負壓區產生及生長，而在正壓區迅速閉合(崩潰)，在崩潰點處會產生一個壽命極短的局部熱點， 這一現象就是超聲空化。 Suslick等用實驗方法測定氣相反應的溫度達到了(5 200 ±650) K，液相反應區的有效溫度在 1 900 K 左右，局部壓力在 5.05 × 107Pa 以上，冷卻速度達到109K/s，而氣泡液相層厚度在 200 ~ 300 nm 之間。超聲空化形成了異常的高溫、高壓等極端條件，這為在一般條件下難以實現或不可能實現的化學反應提供了一種新的物理化學環境。
超音波沉澱製備納米氧化鋅
原理
將硫酸鋅溶液置於超聲場中輻射， 以草酸溶液為沉澱劑， 以曲拉通 X-100 為表面活性劑防團聚，利用超音波的特殊能量和聲空化作用使反應物均勻混合， 提高反應速度， 加快反應物和產物的擴散， 促進固體新相的形成， 從而控制顆粒的尺寸和分布。然後再在常溫常壓下攪拌使顆粒更好的球形化。
採用超音波沉澱法以硫酸鋅和草酸為原料製備納米氧化鋅顆粒的反應式為：
ZnSO4 + H2C2O4→ZnC2O4↓ + H2SO4
ZnC2O4→ ZnO +2CO2
製備方法
分別量取一定量 1.0mol/L 硫酸鋅溶液和曲拉通溶液於同一燒杯中攪拌均勻， 在頻率為 50kHz 的超聲場中輻射;再量取一定量的 1.0mol/L 草酸為沉澱劑， 採用正加法一次性迅速加入草酸溶液， 待反應開始生成沉澱後繼續超聲輻照 1h。反應結束後， 經減壓抽濾， 納米沉澱物用蒸餾水和無水乙醇反覆洗滌， 然後真空乾燥。乾燥後的前驅體納米草酸鋅， 裝入坩堝中， 放入馬弗爐中在一定溫度下煅燒 2h， 得到白色粉末納米氧化鋅。納米氧化鋅的平均粒徑(直徑)可由衍射峰的半峰寬通過謝樂公式計算得到。
