超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備

《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》是華南理工大學於2009年9月15日申請的發明專利，該專利的公布號為CN101664214，專利公布日為2010年3月10日，發明人是曾新安、於淑娟、曾楊。

《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》所述設備的果汁存貯器通過離心泵與刮板式換熱器連線，刮板式換熱器和離心機位於帶保溫夾套的養晶罐下方，分別與帶保溫夾套的養晶罐連線：換能器安裝在帶保溫夾套的養晶罐內，與超聲發生器連線；離心機與收集罐連線，收集罐通過泵與刮板式換熱器連線。該方法是先獲得澄清果汁，將其泵入刮板式換熱器內進行預冷，待刮板式換熱器內料液溫度降至冰點，並產生了小冰晶後，開啟養晶罐內攪拌漿和超聲場發生裝置，待冰晶生長成熟，排出濃縮液，分離冰晶。

2017年12月11日，《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》獲得第十九屆中國專利優秀獎。

（概述圖為《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》摘要附圖）

基本介紹

• 中文名：超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備
• 公布號：CN101664214
• 公布日：2010年3月10日
• 申請號：2009101923732
• 申請日：2009年9月15日
• 申請人：華南理工大學
• 地址：廣東省廣州市天河區五山路381號
• 發明人：曾新安、於淑娟、曾楊
• Int. Cl.：A23L2/12(2006.01)I
• 專利代理機構：廣州粵高專利商標代理有限公司
• 代理人：何淑珍
• 類別：發明專利

專利背景

果汁是一種營養美味的飲料，由於其自然健康的特性受到了消費者的青睞，並且果汁的生產在一定程度上緩解了鮮果銷售壓力，不僅維護了果農的經濟利益，也滿足了消費者的需求。為了降低貯藏和運輸期間的成本，減小果汁體積，濃縮果汁的生產加工變得尤為重要。傳統的果汁濃縮方法主要是常壓蒸發濃縮，多效中溫真空濃縮，反滲透法等。這些方法中熱濃縮容易造成果汁中營養物質和香氣成分的損失，褐變度加大，使其品質大大下降。反滲透法所得濃縮汁質量較好，但濃縮比不高，膜壽命較短，膜的清洗也較為困難。

截至2009年9月，冷凍濃縮是新興的一種冷加工技術，按照結晶方式可分為懸浮結晶式濃縮和漸進結冰式濃縮。懸浮結晶是指溶液中的水在低溫下通過攪拌作用結成冰晶粒懸浮分散於母液中，待冰晶長大再通過過濾或離心的方法分離出冰粒，達到濃縮目的。而漸進結冰式濃縮則是利用水在冷壁形成冰層，並且從容器一端向另一端生長，從而使液相的溶質得到濃縮。

與傳統濃縮方法相比，冷凍濃縮具有以下優點：

（1）在低溫下濃縮，天然營養成分和熱敏性物質被破壞程度較低，可以很好地保持果汁原有的風味；

（2）可避免操作中微生物的增殖；

（3）可避免因升溫引起的聚合反應和冷凝反應；

（4）含多種溶質的溶液濃縮時，僅去除水分，不會造成母液組成的變化。

冷凍濃縮的原理是將液態水低溫下凍結成冰從原溶液中分離使得溶質濃度增大達到濃縮目的，因此冰晶的生成就顯得尤為重要。無論懸浮式還是漸進式濃縮都需要花相當長的時間結冰，使得操作過程能耗較大。另外它還有一個很嚴重的夾帶問題。漸進式濃縮中，隨著冰層的生長，固液界面液相側會出現溶質濃度局部升高，溶質向主體溶液的擴散阻力增大，導致部分溶質來不及擴散到主體溶液就已被凍結到冰層中。而懸浮式濃縮冰晶在生長過程中極易形成不規則的形態，包裹大量有效成分，使得後期的固液分離效果較差，濃縮效率低。

中國發明專利“一種濃縮葡萄汁的生產方法”（公開號為CN1524456A），公開了一種利用自然低溫對葡萄汁進行冷凍濃縮的方法。該方法雖然不需要能耗對果汁降溫，但是溫度低至-15℃的自然條件不是隨處可得的，因此大範圍內套用是不可能的。中國發明專利“一種界面漸進冷凍濃縮方法”（公開號為CN1849937A）公開了一種利用封閉式熱泵循環技術的界面漸進冷凍濃縮方法。它將熱泵節能技術運用到水溶液的漸進濃縮中，以實現低成本，低能耗的濃縮新方法。該方法僅僅是從能量的利用上對濃縮裝置作出所改善，但無法從工藝過程中減少濃縮本身所需能耗。中國發明專利“前進冷凍濃縮控制方法”（公開號為CN1593248A）公開了通過對冷凍界面的被濃縮液流速和冰層生長速度的控制減少冰層溶質的夾帶的方法，該方案雖然對傳統漸進濃縮進行改進，溶質夾帶也有所減少，但仍不能從根本上提高濃縮效率。中國發明專利“水溶液的冷凍濃縮”（公開號為CN1366466A）將固液分離後的冰晶洗滌，洗液再循環進入下一步濃縮。此方法可以減少冰晶夾帶損失，但增加了洗液濃縮步驟，使得整個過程能耗增大，降低了濃縮效率。

公開號為CN1765898A的中國發明專利公開了一種“溶液超聲協同作用製備球狀結晶核黃素方法”。該方法省去了傳統結晶步驟，利用超聲協同起晶，縮短了周期，提高了產品質量。中國發明專利“一種乙醇-超音波協同製備果糖晶種的方法”（公開號CN101220398A）也證明了超音波對果糖晶體形成的超強作用。但是這些方法是都是局限在常溫下進行，如果在低溫下則無法完成。

發明內容

專利目的

《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》的目的在於解決2009年前背景技術中的不足之處，提供一種高質量，高效率，低成本，易操作的低溫下冷凍濃縮果汁生產方法及設備。該發明針對2009年前技術的不足，利用超音波的機械效應和空化效應強化結晶過程，改變晶體性能，獲得粒徑均勻、外形規則的晶體，並且縮短結晶時間。超音波協同起晶在化工、食品和製藥等結晶行業都有著廣泛的套用，但套用於冷凍濃縮卻是一個新的嘗試。低溫過冷溶液受超音波傳播的機械效應影響引起溶液粒子振動，加速固液相界面附近的溶質向主體溶液擴散，水分子向晶核表面沉積，從而促使大量晶核生成。另外超音波的空化效應產生微射流和衝擊波可加速奧斯瓦特效應，即小冰晶融化，大冰晶生長，並使枝狀碎片冰晶和不規則聚集的塊狀晶體得以及時分散，形成均勻規則的冰晶，防止溶質的包裹，超音波與罐內攪拌作用相結合，強化晶核形成過程，防止冰粒下沉穩定生長，從而達到提高濃縮效率，降低運行成本的目的。

技術方案

《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》的技術方案是：

一種超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮設備，包括果汁存貯器、離心泵、刮板式換熱器、養晶罐、換能器、離心機、收集罐、兩溫度記錄儀和計算機；果汁存貯器通過離心泵與刮板式換熱器連線，刮板式換熱器和離心機位於帶保溫夾套的養晶罐下方，分別與帶保溫夾套的養晶罐連線；換能器安裝在帶保溫夾套的養晶罐內，與超聲發生器連線；離心機與收集罐連線，收集罐通過泵與刮板式換熱器連線，兩溫度記錄儀一端分別與帶保溫夾套的養晶罐和刮板式換熱器連線，另一端分別與計算機連線。

為進一步實現該發明目的，所述超聲發生器固定在罐外壁；超聲發生器使養晶罐內的超聲頻率優先控制在20～30千赫茲，能量密度優先控制在0.01～0.1千瓦/升，間隔時間優先控制在5～10秒的範圍內。

所述刮板式換熱器優選為FT型刮板式換熱器。所述離心泵優選為SL型離心泵。超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法，包括如下步驟：

（1）原料預處理：將待處理果汁於離心機3000～5000轉/分鐘離心10～15分鐘，得到澄清果汁；所述澄清果汁的可溶性固形物含量小於45°Brix，粘度小於10毫帕·秒，濁度小於15NUT；

（2）預冷：將澄清果汁泵入刮板式換熱器，啟動刮板式換熱器，果汁溫度降低至冰點；

（3）起晶：果汁溫度達到冰點後，刮板處冷壁開始起晶，小冰晶被刮板刮下，懸浮於果汁中；

（4）超聲養晶：果汁中的冰晶從刮板換熱器頂部進入養晶罐，開啟養晶罐內攪拌槳和超聲場發生裝置，施加頻率為20～30千赫茲、能量密度0.01～0.1千瓦/升的超音波，時間間隔為5～10秒，處理時間為1.2～4小時；

（5）固液分離：在超聲作用下，冰晶不斷生成，溶液濃度增大，冰點溫度也隨之下降，當溫度記錄儀觀察到罐內濃縮液溫度達到目標濃度相應的冰點溫度時，則停止養晶；關閉超聲發生器，混合液泵入離心機，甩乾，收集濃縮液並排出冰渣；

（6）滅菌包裝：將收集到的濃縮液進行滅菌包裝。所述的待處理果汁為荔枝汁、蘋果汁或橙汁。

改善效果

《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》與2009年前的技術相比具有如下優點：

（1）該發明採用超音波協同作用促進冰晶有規則分布均勻地生長，避免了針狀碎片晶體以及塊狀凍的產生，使得果汁有效成分夾帶損失較少，分離效果顯著，可溶性固形物含量單次最高可提高20°Brix。冰晶夾帶損失最低可達0.4％。

（2）超聲協同作用同時使得冰晶由成核到成熟的時間大大縮短，提高了冰晶生長速率，從而達到節約能源的目的，根據料液的不同養晶時間在1.2～4小時之間，大大提高了生產效率。

（3）該發明操作簡單，設備投資少，有效地降低了生產成本。

附圖說明

圖1為《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮設備結構示意圖。

技術領域

《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》涉及濃縮果汁生產領域，特別涉及一種超音波協同養晶提高果汁冷凍濃縮效率的方法及其設備。

權利要求

1.《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》其特徵在於：包括果汁存貯器、離心泵、刮板式換熱器、養晶罐、換能器、離心機、收集罐、兩溫度記錄儀和計算機；果汁存貯器通過離心泵與刮板式換熱器連線，刮板式換熱器和離心機位於帶保溫夾套的養晶罐下方，分別與帶保溫夾套的養晶罐連線；換能器安裝在帶保溫夾套的養晶罐內，與超聲發生器連線；離心機與收集罐連線，收集罐通過泵與刮板式換熱器連線，兩溫度記錄儀一端分別與帶保溫夾套的養晶罐和刮板式換熱器連線，另一端分別與計算機連線；所述超聲發生器固定在罐外壁；超聲發生器使養晶罐內的超聲頻率控制在20～30千赫茲，能量密度控制在0.01～0.1千瓦/升，間隔時間控制在5～10秒的範圍內。

2.根據權利要求1所述的超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮設備，其特徵在於：所述刮板式換熱器為FT型刮板式換熱器。

3.一種套用權利要求1所述設備的超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法，其特徵在於包括如下步驟：

（1）原料預處理：將待處理果汁於離心機3000～5000轉/分鐘離心10～15分鐘，得到澄清果汁；所述澄清果汁的可溶性固形物含量小於45°Brix，粘度小於10毫帕·秒，濁度小於15NUT；

（2）預冷：將澄清果汁泵入刮板式換熱器，啟動刮板式換熱器，果汁溫度降低至冰點；

（3）起晶：果汁溫度達到冰點後，刮板處冷壁開始起晶，小冰晶被刮板刮下，懸浮於果汁中；

（4）超聲養晶：果汁中的冰晶從刮板換熱器頂部進入養晶罐，開啟養晶罐內攪拌槳和超聲場發生裝置，施加頻率為20～30千赫茲、能量密度0.01～0.1千瓦/升的超音波，時間間隔為5～10秒，處理時間為1.2～4小時；

（5）固液分離：在超聲作用下，冰晶不斷生成，溶液濃度增大，冰點溫度也隨之下降，當溫度記錄儀觀察到罐內濃縮液溫度達到目標濃度相應的冰點溫度時，則停止養晶；關閉超聲發生器，混合液泵入離心機，甩乾，收集濃縮液並排出冰渣；

（6）滅菌包裝：將收集到的濃縮液進行滅菌包裝。

4.根據權利要求3所述的超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法，其特徵在於：所述的待處理果汁為荔枝汁、蘋果汁或橙汁。

實施方式

• 綜述

如圖1所示，一種超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮設備，該設備將超聲場技術運用於懸浮式結冰冷凍濃縮系統，包括存貯器1、離心泵2、刮板式換熱器3、養晶罐7、換能器6、離心機8、收集罐9、兩溫度記錄儀4和計算機5；存貯器1用於存貯果汁，離心泵2用於輸送果汁進刮板式換熱器；養晶罐7帶保溫夾套；離心機8用於甩乾冰晶；收集罐9用於收集濃縮液；兩溫度記錄儀4分別用於觀察養晶罐7和刮板式換熱器3內溫度變化。果汁存貯器1通過離心泵2與刮板式換熱器3連線，刮板式換熱器3和離心機8位於帶保溫夾套的養晶罐7下方，分別與帶保溫夾套的養晶罐7連線；換能器6安裝在帶保溫夾套的養晶罐7內，與超聲發生器連線；超聲發生器具體離心機8與收集罐9連線，收集罐9通過泵10與刮板式換熱器3連線，兩溫度記錄儀4一端分別與帶保溫夾套的養晶罐7和刮板式換熱器3連線，另一端分別與計算機5連線。離心泵2優選SL型離心泵；刮板式換熱器3優選FT型刮板式換熱器。

SL型離心泵2將果汁輸送到FT型刮板式換熱器3中，由與養晶罐下端相連的通道進入養晶罐7，刮板式換熱器3用來預冷待處理果汁以及養晶階段為養晶罐7提供冷量，晶體成核生長在養晶罐7內進行。養晶罐7下端與刮板式換熱器3相連，外帶保溫夾套，內置攪拌漿通過兩側罐壁固定，利用獨立電機帶動。超聲養晶階段，溶液在攪拌作用下均衡接受超音波作用，使得全罐的冰晶都得到有效的生長。超音波由固定在養晶罐內壁四周的換能器6將超聲發生器所發出的電信號轉換成機械振動而得來。換能器6主要由壓電陶瓷換能片組成，壓電陶瓷換能片個數依據養晶罐容積設定，通過電路與壓電陶瓷換能片相連的超聲發生器則固定在罐外壁。超音波處理強度以超聲能量密度進行設計，整個罐內的能量分布密度由計算，其中ρ為能量密度（千瓦/升）；w為功率（千瓦）；v為體積（升）。要達到較好的養晶效果，養晶罐內的超聲頻率應控制在20～30千赫茲，能量密度控制在0.01～0.1千瓦/升，間隔時間5～10秒的範圍內。整個養晶過程由兩個溫度記錄儀4所示的溫度控制，包括養晶的開始和結束、超聲場的開啟和關閉等階段的溫度。冰點溫度與濃縮液濃度密切相關，一般在-5至-15℃範圍。利用果汁冰點（T_f）與濃度（C）的線性關係，首先由果汁的初始濃度計算溶液初始冰點溫度，然後在冰晶生長的過程中溶液不斷被濃縮，冰點下降，再由果汁的目標濃度計算相應的理想冰點溫度。當刮板式換熱器3處的溫度記錄儀4示數為初始冰點溫度時，則確定養晶的開始和超聲場的開啟。當養晶罐7處的溫度記錄儀4示數為理想冰點溫度時，則確定養晶的結束和超聲場的關閉。養晶結束後，打開罐底閥門，將冰水混合液排到離心機8內，進行固液分離，濃縮液進收集罐9。若濃縮液未達預定濃縮指標，可通過泵10將其泵入刮板式換熱器3，再次進行濃縮。最後將收集到的濃縮液進行滅菌包裝。

• 實施例1

以荔枝汁為原料，經3000轉/分鐘離心10分鐘後得澄清汁：可溶性固形物含量＝10°Brix；μ＝3.6毫帕·秒；濁度＝6.4NTU。設備裝置連線如圖1所示。待處理果汁經離心泵2由果汁存貯器1泵入刮板式換熱器3內，再經由與養晶罐下端相連的通道進入養晶罐7。養晶罐總容積30升，為了防止水生成冰晶後體積擴大，工作液容積為25升。待25升工作液完全泵入，開啟刮板式換熱器3進行預冷，刮板轉速30轉/分鐘，致冷功率1千瓦。內置於換熱器內的探頭經溫度記錄儀4將果汁溫度變化顯示在計算機5上。待溫度降至果汁初始冰點-0.9℃，刮板處冷壁開始起晶，生成的小冰晶被刮下懸浮於果汁中。開啟攪拌漿裝置，轉速為50轉/分鐘。並將均勻分布於養晶罐7內壁四周的8個換能器6通過與其連線的超聲發生器將超音波分別調至100瓦，施加頻率為20千赫茲、能量密度為0.032千瓦/升、時間間隔為5秒進行協同養晶。1.2小時後，由溫度記錄儀觀察罐內溫度達到目標濃度相應的理想冰點溫度-1.8℃，停止攪拌漿工作，關閉超聲發生器。開啟養晶罐底閥門將冰晶和濃縮液排入離心機8進行固液分離，濃縮液進收集罐9，將收集到的濃縮液滅菌包裝。利用阿貝折光儀對所得濃縮液及冰融解液的可溶性固形物進行測量，結果見表1。對比濃縮前後可溶性固形物含量增加了89％，冰融解液可溶性固形物含量僅為0.4Brix，可見濃縮效果相當好，損失小。

表1

可溶性固形物含量（Brix）
濃縮前	10
濃縮後	18.9
冰融解液	0.4

• 實施例2

以蘋果汁為原料，經4000轉/分鐘離心10分鐘後得澄清汁：可溶性固形物含量＝20°Brix；μ＝4.4毫帕·秒；濁度＝11NTU。設備裝置及操作流程同實施例1，養晶罐總容積30升，為了防止水生成冰晶後體積擴大，工作液容積為25升。待處理果汁經離心泵2由果汁存貯器1泵入刮板式換熱器3內，再經由與養晶罐下端相連的通道進入養晶罐7。待25升工作液完全泵入，開啟刮板式換熱器3進行預冷，刮板轉速40轉/分鐘，致冷功率1.5千瓦。預冷到該果汁冰點溫度-2℃，產生小冰晶後開啟養晶罐攪拌裝置和超聲場發生裝置，換能器6通過與其連線的超聲發生器將超音波分別調至150瓦，施加頻率為20千赫茲、能量密度為0.048千瓦/升、時間間隔為5s進行協同養晶。2.8小時後，由溫度記錄儀觀察養晶罐7罐內溫度達到理想冰點溫度-8.6℃，停止攪拌漿工作，關閉超聲發生器。固液分離滅菌包裝同上。利用阿貝折光儀對所得濃縮液及冰融解液的可溶性固形物進行測量，結果見表2。對比濃縮前後可溶性固形物含量增加了99％，冰融解液可溶性固形物含量僅為0.9Brix，可見濃縮效果相當好，損失很小。

表2

可溶性固形物含量（Brix）
濃縮前	20
濃縮後	39.8
冰融解液	0.9

• 實施例3

以高濃度橙汁為原料，經5000轉/分鐘離心15分鐘後得澄清汁：可溶性固形物含量＝40°Brix；μ＝10毫帕·秒；濁度＝15NTU。設備裝置及操作流程同上，養晶罐總容積30升，為了防止水生成冰晶後體積擴大，工作液容積為25升。待處理果汁經離心泵2由果汁存貯器1泵入刮板式換熱器3內，再經由與養晶罐下端相連的通道進入養晶罐7。待25升工作液完全泵入，開啟刮板式換熱器3進行預冷，刮板轉速50轉/分鐘，致冷功率2千瓦。預冷到該果汁冰點溫度-8.9℃，產生小冰晶後開啟養晶罐攪拌裝置和超聲場發生裝置，8個換能器6通過與其連線的超聲發生器將超音波分別調至200瓦，施加頻率為20千赫茲、能量密度為0.064千瓦/升、時間間隔為10秒進行協同養晶。3.9小時後，由溫度記錄儀觀察養晶罐7罐內溫度達到-13.2℃，停止攪拌漿工作，關閉超聲發生器。固液分離滅菌包裝同上。利用阿貝折光儀對所得濃縮液及冰融解液的可溶性固形物進行測量，結果見表3。對比濃縮前後可溶性固形物含量增加了21％，對高濃度橙汁濃縮來說效果較好，並且冰融解液可溶性固形物含量僅為2.5，損失不大。

表3

可溶性固形物含量（Brix）
濃縮前	40
濃縮後	48.5
冰融解液	2.5

榮譽表彰

2017年12月11日，《超聲協同養晶的果汁冷凍濃縮方法與設備》獲得第十九屆中國專利優秀獎。