超細鉬粉的製備方法主要有：蒸發態三氧化鉬還原法、活化還原法和十二鉬酸銨氫氣還原法等。
蒸發態三氧化鉬還原法
蒸發態三氧化鉬還原法，是將MoO3粉末（純度達99.9%）裝在鉬舟上，置於1 300~1 500 ℃的預熱爐中蒸發成氣態，在流量為150 mL/min的H2-N2氣體和流量為400 mL/min的H2的混合氣流的夾載下，MoO3蒸氣進入反應區，通過還原成為超細鉬粉。該方法可獲得粒徑為40~70 nm的均勻球形顆粒鉬粉，但其工藝參數控制比較困難，其中，MoO3-N2和H2-N2氣流的混合溫度以及MoO3成分都對粉末粒度的影響很大。
蒸發態三氧化鉬還原法
蒸發態三氧化鉬還原法，是將MoO3粉末（純度達99.9%）裝在鉬舟上，置於1 300~1 500 ℃的預熱爐中蒸發成氣態，在流量為150 mL/min的H2-N2氣體和流量為400 mL/min的H2的混合氣流的夾載下，MoO3蒸氣進入反應區，通過還原成為超細鉬粉。該方法可獲得粒徑為40~70 nm的均勻球形顆粒鉬粉，但其工藝參數控制比較困難，其中，MoO3-N2和H2-N2氣流的混合溫度以及MoO3成分都對粉末粒度的影響很大。
活化還原法
活化還原法以七鉬酸銨（APM）為原料，在NH4Cl的催化作用下，通過還原過程製備超細鉬粉，還原過程中NH4Cl完全揮發。其還原過程大致分為氯化銨加熱分解、APM分解成氧化鉬、MoO3和HCl反應生成7MoO2Cl2、MoO2Cl2被氫氣還原為超細鉬粉等4個階段。該方法比傳統方法的還原溫度降低約200~300 ℃，而且只使用一次還原過程，工藝較簡單。此方法製備的鉬粉平均粒度為0.1 μm，且粉末具有良好的燒結性能。韓國嶺南大學提出了相似方法，只是所用原料為高純MoO3。
活化還原法以七鉬酸銨（APM）為原料，在NH4Cl的催化作用下，通過還原過程製備超細鉬粉，還原過程中NH4Cl完全揮發。其還原過程大致分為氯化銨加熱分解、APM分解成氧化鉬、MoO3和HCl反應生成7MoO2Cl2、MoO2Cl2被氫氣還原為超細鉬粉等4個階段。該方法比傳統方法的還原溫度降低約200~300 ℃，而且只使用一次還原過程，工藝較簡單。此方法製備的鉬粉平均粒度為0.1 μm，且粉末具有良好的燒結性能。韓國嶺南大學提出了相似方法，只是所用原料為高純MoO3。
十二鉬酸銨氫氣還原法
十二鉬酸銨氫氣還原法是將十二鉬酸銨在鎳合金舟中，並置於管式爐中，在530 ℃下用氫氣還原，然後再在900 ℃下用氫氣還原，可制出比表面積為3.0 m2/g以上的鉬粉，這種鉬粉的粒度為900 nm左右。該方法僅有工藝過程描述，未見到過程機制的分析，其可行性尚未可知。
十二鉬酸銨氫氣還原法是將十二鉬酸銨在鎳合金舟中，並置於管式爐中，在530 ℃下用氫氣還原，然後再在900 ℃下用氫氣還原，可制出比表面積為3.0 m2/g以上的鉬粉，這種鉬粉的粒度為900 nm左右。該方法僅有工藝過程描述，未見到過程機制的分析，其可行性尚未可知。
羰基熱分解法
羥基法是以羥基鉬為原料，在常壓和350~1 000 ℃的溫度及N2氣氛下，對羥基鉬料進行蒸氣熱分解處理。由於羥基化合物分解後，在氣相中狀態下完成形核、結晶、晶核長大，所以製備的鉬粉顆粒較細，平均粒度為1~2 μm。利用羥基法製得的鉬粉具有很高的化學純度和良好的燒結性。
羥基法是以羥基鉬為原料，在常壓和350~1 000 ℃的溫度及N2氣氛下，對羥基鉬料進行蒸氣熱分解處理。由於羥基化合物分解後，在氣相中狀態下完成形核、結晶、晶核長大，所以製備的鉬粉顆粒較細，平均粒度為1~2 μm。利用羥基法製得的鉬粉具有很高的化學純度和良好的燒結性。
