前言
色譜已有100餘年的歷史,它一開始就是為製備性分離而產生的,其目的在於分離製備一種或多種純組分。雖然製備型色譜的研究目前處於一個相對平穩的階段,但其套用卻仍
方興未艾,常壓柱色譜、低壓柱色譜、中壓製備色譜、高壓製備液相色譜等仍是現代科學研究及生產實踐中不可取代的製備性分離手段。一些專門進行有機合成的工作者往往一年可利用上百根色譜柱進行合成產物的製備性分離,甚至一天之內可進行三次以上的柱色譜操作;一些植物化學工作者70%以上的實驗時間是用在使用製備色譜進行分離之上;在一些多肽、多糖、蛋白質、手性藥物以及天然產物等的生產上,現代製備色譜是其必不可少的分離單元。
製備色譜技術在大多數情況下是在非線性條件下進行工作,它的理論深奧、公式複雜、進樣量大、固定相和溶劑量多、成本較高,分離過程中常常因為操作者技術水平方面的原因達不到預期的製備性分離目的。其與線性條件下的色譜分析相比往往具有很大的不同,並且有些製備色譜技術本身只具備製備的特點。製備色譜技術包括了從實驗室分離幾毫克至幾克樣品的小型製備色譜直至工業用大規模製備純物質的生產製備色譜。
本書的撰寫緊緊圍繞製備色譜的基礎理論,避免製備色譜理論中繁雜的數學推導,充分注重方法的可操作性和實用性,比較系統、全面、詳細地介紹多種製備色譜技術。第二版對各章進行了不同程度的調整或者補充,完善了不足的部分,加強了色譜操作技術;擴展了凝膠色譜,充實了高速逆流色譜的pH區帶提取、手性分離、粒子分離章節;新增了大孔吸附柱色譜、台錐形柱色譜、二維高壓製備液相色譜、膜分離等較多內容。但讀者要系統地了解色譜基礎理論和知識,至少仍需閱讀本叢書中的《色譜分析概論》(第二版)分冊。
本書是在本人近30年的科研和教學實踐基礎上寫成的,部分內容受到國家自然科學基金(No.29665001、No.30160092、No.20775066、No.21075109)、教育部第三屆“高校青年教師獎”(No.2001298)、雲南省重點項目(No.2005E0006Z、No.99YBL-04)等10餘個課題的資助。書中的較多素材直接取材於本人的研究或者與本人研究密切相關的資料文獻,並與本人所編著的《手性識別材料》(科學出版社,2010)具有很好的相關性。
衷心感謝我的碩士生導師——雲南大學宋文俊教授、博士生導師——北京理工大學傅若農教授、博士後導師——日本名古屋大學Y. Okamoto教授,是他們將我帶入“手性識別材料及技術”領域,進行探索性的研究工作。感謝北京市新技術套用研究所張天佑教授在高速逆流色譜領域曾給予的細心指導,感謝叢書編委會以及責任編輯的辛勤工作。
本書的撰寫得益於諶學先、艾萍、字敏、段愛紅、李正宇等同事多年的合作以及課題組數十位博士及碩士研究生的研究,在此一併表示衷心的感謝。
由於水平的有限,書中錯誤和不足在所難免,敬請專家和讀者給予批評指正。
袁黎明
目錄
2011年8月於昆明
第一章製備色譜基礎1
第一節非線性色譜的特點2
一、線性色譜2
二、非線性色譜3
第二節製備分離的目標和策略4
一、分離目標5
二、分離策略6
(一)分離因子α8
(二)柱效N8
(三)容量因子k10
(四)條件最佳化11
參考文獻11
第二章製備薄層色譜12
第一節實驗材料與裝置12
一、薄層板12
二、展開槽14
第二節實驗方法15
一、上樣15
二、展開16
三、檢測18
四、收集19
第三節離心薄層色譜20
參考文獻21
第三章常壓柱色譜22
第一節吸附柱色譜22
一、矽膠吸附柱色譜22
(一)操作步驟22
(二)矽膠吸附柱色譜的原理及其技術27
二、氧化鋁吸附柱色譜36
三、活性炭吸附柱色譜38
四、聚醯胺吸附柱色譜39
五、大孔吸附樹脂色譜42
(一)大孔吸附樹脂42
(二)種類42
(三)操作44
(四)套用46
第二節分配柱色譜47
第三節萃取柱色譜48
第四節離子交換柱色譜52
一、離子交換色譜樹脂52
(一)陽離子交換樹脂53
(二)陰離子交換樹脂54
二、離子交換樹脂的選用55
(一)種類的選定55
(二)樹脂離子型式的選擇55
(三)樹脂顆粒、交聯度及穩定性選擇56
三、離子交換柱的操作56
(一)離子交換樹脂的處理56
(二)柱的操作58
四、離子交換色譜的套用59
第五節凝膠柱色譜62
一、原理62
二、凝膠過濾63
(一)填料64
(二)操作67
(三)套用70
三、凝膠滲透71
第六節親和柱色譜72
第七節乾柱色譜74
第八節並聯多柱色譜77
參考文獻79
第四章低壓及中壓製備色譜80
第一節低壓製備色譜80
一、減壓柱色譜81
(一) 短柱81
(二)常規柱82
二、加壓柱色譜83
(一) 空氣泵加壓85
(二)雙鏈球加壓85