補氣升提片為人參蘆、黨參、黃芪、白朮、廣升麻等藥味經加工製成的片。取本品10片，除去糖衣，研細，加甲醇40ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液濃縮至5ml，加中性氧化鋁適量，拌勻，加於已處理好的中性氧化鋁柱(100～200目，15g，內徑10mm)上，用40%甲醇50ml洗脫製作而成。
基本介紹
- 劑型：片劑
- 藥品類型：中藥
- 規格：每素片重0.3g
- 貯藏：密封
- 有效期：2年
鑑別,檢查,含量測定,
鑑別
(1)取本品，置顯微鏡下觀察：樹脂道碎片含黃色塊狀分泌物；草酸鈣簇晶直徑20～68μm，稜角銳尖。
(2)取本品10片，除去糖衣，研細，加甲醇40ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液濃縮至5ml，加中性氧化鋁適量，拌勻,加於已處理好的中性氧化鋁柱(100～200目，15g，內徑10mm)上，用40%甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸至近乾，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，先用0.5%氫氧化鈉溶液40ml洗滌，再用水50ml洗滌。棄去洗液,正丁醇液置水浴上蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參蘆對照藥材1.5g，同法製成對照藥材溶液。再取人參皂甙Rb1、Re、Rg1對照品，加甲醇製成每1ml各含lmg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液各2～5μl，對照品溶液1～2μl。分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點或螢光斑點。
(3)取本品10片，除去糖衣，研細，加甲醇40ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液濃縮至近乾，殘渣加水20ml使溶解，加於已處理好的D101型大孔吸附樹脂柱(內徑10mm，高20cm)上，先用水洗至無色，棄去水液。再用20%乙醇40ml洗脫，棄去20%乙醇洗脫液。繼用75%乙醇80ml洗脫，收集75%乙醇洗脫液，通過中性氧化鋁-氧化鎂混合吸附層(中性氧化鋁100～200目12g，氧化鎂3g，混勻後置60mmG3垂熔玻璃漏斗中攤勻)，繼續用75%乙醇70ml洗脫，收集洗脫液,蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪對照藥材2g，同法製成對照藥材溶液。再取黃芪甲甙對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各2～5μl，對照品溶液1～2μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開,取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點或螢光斑點。
檢查
應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典1995年版一部附錄Ⅰ D)。
含量測定
取本品10片，除去糖衣，精密稱定，研細，精密稱取1g，置索氏提取器中，加甲醇100ml，於80℃水浴上回流提取8小時，提取液置水浴上蒸乾，殘渣加水15ml使溶解，加於已處理好的D101型大孔吸附樹脂柱(內徑10mm，高20cm)上，用水25ml洗脫，棄去洗脫液，再用30%乙醇30ml洗脫，收集此洗脫液。繼用70%乙醇40ml洗脫，收集70%乙醇洗脫液。將30%乙醇洗脫液置水浴上濃縮至約5ml，加水10ml，移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次8ml，分取提取液，與70%乙醇洗脫液合併，蒸乾，用甲醇溶解並轉移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱取經80℃真空乾燥3小時的人參皂甙Re對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗，精密吸取供試品溶液2μl，對照品溶液2μl與4μl，分別交叉點於同一矽膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開,取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法)進行掃描，波長：λs=530nm，λR=650nm，測量供試品積分值與對照品積分值，計算，即得。 本品每片含人參蘆以人參皂甙Re(C48H82O18)計，不得少於0.8mg。
