《草酸鈷化學分析方法(第4部分):矽量的測定 鉬藍分光光度法(GB/T 23273.4-2009)》為第4部分。本部分由中國有色金屬工業協會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。本部分由金川集團有限公司負責起草。本部分由株洲冶煉集團股份有限公司、北京礦冶研究總院參加起草。本部分主要起草人：張發志、於乾勇、楊秀萍、董麗萍、張繼紅、林秀英、張毅、高穎劍。
基本介紹
- 書名：草酸鈷化學分析方法
- 作者：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會
- 出版日期：2009年5月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066137021
- 外文名：Methods for Chemical Analysis of Cobalt Oxalate-Part 4:Determination of Silicon Content-Molybdenum Blue Spectrophotometry
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：2頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《草酸鈷化學分析方法(第4部分):矽量的測定 鉬藍分光光度法(GB/T 23273.4-2009)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
1範圍
GB/T23273的本部分規定了草酸鈷中矽量的測定方法。
本部分適用於草酸鈷中矽量的測定。測定範圍：0.001%～0.01%。
2方法提要
試料用高氯酸溶解並蒸至近乾，其中不溶性矽加入氫氟酸溶解。在pH1.0～pH1.5時，矽與鉬酸銨形成鉬黃雜多酸，於硫酸介質中用正丁醇萃取，有機相用硫酸聯胺和氯化亞錫還原成鉬藍，於分光光度計波長630nm處測量其吸光度。
3試劑
所用試劑除有特殊要求外其餘均為優級純，製備溶液和分析用水均為二次蒸餾水，試劑配製後均貯存於塑膠瓶中。
3.1硫酸（p1.84g/mL）。
3.2高氯酸（p1.67g/mL）。
3.3硫酸（1+3）。
3.4硫酸（7+93）。
3.5氫氟酸（1+1）。
3.6鹽酸（1+1）。
3.7硼酸飽和溶液。
3.8鉬酸銨溶液（100g/L）：稱取10g高純鉬酸銨（（NH4）Mo7O24·4H2O）溶於80mL熱水中，冷卻，用水稀釋至100mL，混勻，過濾後使用。
3.9檸檬酸溶液（500g/L）。
3.10硫酸聯胺溶液（2.5g/L），用硫酸（1.5+98.5）配製。
3.11氯化亞錫（100g/L）：稱取10g優級純氯化亞錫溶於100mL鹽酸（3.6）中，混勻，現用現配。
3.12氨水，用飽和法精製。
3.13正丁醇，分析純。
3.14矽標準貯存溶液：稱取0.2142g二氧化矽（二氧化矽質量分數≥99.9%）於鉑金坩堝中，加入5g優級純無水碳酸鈉，混勻，加蓋，置於400℃的馬弗爐中，升溫至900℃，熔融1h，取出，用水洗淨坩堝外壁，置於盛有100mL熱水的聚四氟乙烯杯中，低溫溶解，取下，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入乾燥的塑膠瓶中。此溶液1mL含100μg矽。
3.15矽標準溶液：移取50.00mL矽標準貯存溶液（3.14）於1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入乾燥的塑膠瓶中。此溶液1mL含5μg矽。
1範圍
GB/T23273的本部分規定了草酸鈷中矽量的測定方法。
本部分適用於草酸鈷中矽量的測定。測定範圍：0.001%～0.01%。
2方法提要
試料用高氯酸溶解並蒸至近乾，其中不溶性矽加入氫氟酸溶解。在pH1.0～pH1.5時，矽與鉬酸銨形成鉬黃雜多酸，於硫酸介質中用正丁醇萃取，有機相用硫酸聯胺和氯化亞錫還原成鉬藍，於分光光度計波長630nm處測量其吸光度。
3試劑
所用試劑除有特殊要求外其餘均為優級純，製備溶液和分析用水均為二次蒸餾水，試劑配製後均貯存於塑膠瓶中。
3.1硫酸（p1.84g/mL）。
3.2高氯酸（p1.67g/mL）。
3.3硫酸（1+3）。
3.4硫酸（7+93）。
3.5氫氟酸（1+1）。
3.6鹽酸（1+1）。
3.7硼酸飽和溶液。
3.8鉬酸銨溶液（100g/L）：稱取10g高純鉬酸銨（（NH4）Mo7O24·4H2O）溶於80mL熱水中，冷卻，用水稀釋至100mL，混勻，過濾後使用。
3.9檸檬酸溶液（500g/L）。
3.10硫酸聯胺溶液（2.5g/L），用硫酸（1.5+98.5）配製。
3.11氯化亞錫（100g/L）：稱取10g優級純氯化亞錫溶於100mL鹽酸（3.6）中，混勻，現用現配。
3.12氨水，用飽和法精製。
3.13正丁醇，分析純。
3.14矽標準貯存溶液：稱取0.2142g二氧化矽（二氧化矽質量分數≥99.9%）於鉑金坩堝中，加入5g優級純無水碳酸鈉，混勻，加蓋，置於400℃的馬弗爐中，升溫至900℃，熔融1h，取出，用水洗淨坩堝外壁，置於盛有100mL熱水的聚四氟乙烯杯中，低溫溶解，取下，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入乾燥的塑膠瓶中。此溶液1mL含100μg矽。
3.15矽標準溶液：移取50.00mL矽標準貯存溶液（3.14）於1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入乾燥的塑膠瓶中。此溶液1mL含5μg矽。
