草豆蔻含量檢測高效液相色譜法

草豆蔻含量檢測高效液相色譜法

草豆蔻含量檢測高效液相色譜法是一種測試方法,揮髮油量是不得少於1.0%(ml/g)。

基本介紹

  • 中文名:草豆蔻含量檢測高效液相色譜法
  • 對象:草 豆 蔻
  • 原因:增修訂
  • 揮髮油量:不得少於1.0%(ml/g)
詳情,含量測定,測定法,

詳情

含量測定

揮髮油 照揮髮油測定法(附錄X D)測定。
本品含揮髮油不得少於1.0%(mL/g)。
(2)黃酮和榿木酮 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以水為流動相A,以甲醇為流動相B,按下表進行梯度洗脫,檢測波長為300nm。理論板數按小豆蔻明峰計算應不低於5000。
時間 (分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)
0~20
20~21
21~31
31~32
32~42
42~45 40
40→26
26
26→20
20
20→5 60
60→74
74
74→80
80
80→95
對照品溶液的製備 取山姜素、喬松素、小豆蔻明和榿木酮對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1mL含山姜素、喬松素、小豆蔻明和榿木酮分別為0.04mg、0.04mg、0.04mg和0.080mg的溶液,即得。
供試品溶液的製備 取本品粉末(過三號篩)0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5 µl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按乾燥品計算,含黃酮以山姜素(C16H14O4)、喬松素(C15H12O4)、小豆蔻明(C16H14O4)總和計,不得少於1.35 %,榿木酮(C19H18O)不得少於0.50 %。
賽爾泰Syltech500型高效液相色譜儀(單泵配置)
1 泵 P501型恆流高壓輸液泵
1.1 液體輸送原理: 雙柱塞串聯往複方式,自動脈衝抑制系統,另配有溶劑壓縮因子程式,能自動補償流量,液體輸送更精準
1.2 最大輸送壓力: 大於等於6000PSI(約42MPa以上)
1.3 流速精度: 0.1%
1.4 流速範圍: (0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min
1.5 柱塞桿清洗: 不需另配設備即可自動柱塞桿清洗,保護柱塞桿
1.6 安全性: 配有開機自檢,高低壓報警和保護功能
1.7 梯度系統:
1.7.1 混合範圍: 0到100%
1.7.2 混合原理: 高壓混合
1.7.3 混合液體數: 大於等於2元
1.7.4 脫氣裝置: 內外置脫氣均可
2 紫外檢測器 UV501型紫外可變波長檢測器
2.1 光源: 氘燈(鎢燈可選)
2.2 波長範圍: 190到720nm
2.3 波長準確度: <±1nm
2.4 波長重現性: <±0.5nm
2.5 頻寬: 小於5nm
2.6 噪音: <±2.5*10-5AU(特定條件下)
2.7 漂移: <±2.5*10-4AU(特定條件下)
2.8 流通池體積: 10ul
2.9 吸收量程: 0.01AU/V-10AU/V(共十檔)
2.10 功能: 具有定點波長測量,數據處理硬體嵌入檢測器,數位訊號直接採集處理功能
3 色譜柱: C18柱、配保護柱
4 柱溫箱: 室溫上10度到100度(0.1度增量)
5 工作站: 中文操作軟體,支持WIN9X/XP/2000/2003等作業系統,硬體嵌入檢測器,數位訊號直接採集處理
6 進樣器: 7725i手動進樣閥(帶遠程觸發開關),自帶20UL定量

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