草豆蔻含量檢測高效液相色譜法是一種測試方法，揮髮油量是不得少於1.0%(ml/g)。
基本介紹
- 中文名：草豆蔻含量檢測高效液相色譜法
- 對象：草 豆 蔻
- 原因：增修訂
- 揮髮油量：不得少於1.0%(ml/g)
詳情,含量測定,測定法,
詳情
含量測定
揮髮油 照揮髮油測定法(附錄X D)測定。
本品含揮髮油不得少於1.0%(mL/g)。
（2）黃酮和榿木酮 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以水為流動相A，以甲醇為流動相B，按下表進行梯度洗脫，檢測波長為300nm。理論板數按小豆蔻明峰計算應不低於5000。
時間 （分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%）
0～20
20～21
21～31
31～32
32～42
42～45 40
40→26
26
26→20
20
20→5 60
60→74
74
74→80
80
80→95
對照品溶液的製備 取山姜素、喬松素、小豆蔻明和榿木酮對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1mL含山姜素、喬松素、小豆蔻明和榿木酮分別為0.04mg、0.04mg、0.04mg和0.080mg的溶液，即得。
供試品溶液的製備 取本品粉末（過三號篩）0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5 µl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按乾燥品計算，含黃酮以山姜素（C16H14O4）、喬松素（C15H12O4）、小豆蔻明（C16H14O4）總和計，不得少於1.35 %，榿木酮（C19H18O）不得少於0.50 %。
賽爾泰Syltech500型高效液相色譜儀（單泵配置）
1 泵 P501型恆流高壓輸液泵
1.1 液體輸送原理： 雙柱塞串聯往複方式，自動脈衝抑制系統，另配有溶劑壓縮因子程式，能自動補償流量，液體輸送更精準
1.2 最大輸送壓力： 大於等於6000PSI（約42MPa以上）
1.3 流速精度： 0.1%
1.4 流速範圍： (0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min
1.5 柱塞桿清洗： 不需另配設備即可自動柱塞桿清洗，保護柱塞桿
1.6 安全性： 配有開機自檢，高低壓報警和保護功能
1.7 梯度系統：
1.7.1 混合範圍： 0到100%
1.7.2 混合原理： 高壓混合
1.7.3 混合液體數： 大於等於2元
1.7.4 脫氣裝置： 內外置脫氣均可
2 紫外檢測器 UV501型紫外可變波長檢測器
2.1 光源： 氘燈（鎢燈可選）
2.2 波長範圍： 190到720nm
2.3 波長準確度： <±1nm
2.4 波長重現性： <±0.5nm
2.5 頻寬： 小於5nm
2.6 噪音： <±2.5*10-5AU（特定條件下）
2.7 漂移： <±2.5*10-4AU（特定條件下）
2.8 流通池體積： 10ul
2.9 吸收量程： 0.01AU/V-10AU/V（共十檔）
2.10 功能： 具有定點波長測量，數據處理硬體嵌入檢測器，數位訊號直接採集處理功能
3 色譜柱： C18柱、配保護柱
4 柱溫箱： 室溫上10度到100度（0.1度增量）
5 工作站： 中文操作軟體，支持WIN9X/XP/2000/2003等作業系統，硬體嵌入檢測器，數位訊號直接採集處理
6 進樣器： 7725i手動進樣閥（帶遠程觸發開關），自帶20UL定量
