苯磺酸乙酯

苯磺酸乙酯為液體，溶於水。儲存於陰涼、乾燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。應與酸類、食用化學品分開存放，切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。

基本介紹

• 中文名：苯磺酸乙酯
• 外文名：Ethyl benzenesulfonate
• 摩爾折射率：46.56
• 摩爾體積：154.0
• 等張比容：383.7

簡介

中文名稱:苯磺酸乙酯

英文名稱:Ethyl benzenesulfonate
分子式:C₈H₁₀O₃S
分子量:186.2282

編號系統

CAS號：515-46-8

EINECS號：208-200-1

物性數據

性狀：液體

沸點（ºC,常壓）：284

折射率：1.5090

油水（辛醇/水）分配係數的對數值：2.017

溶解性：溶於水

生態學數據

該物質對環境可能有危害，對水體應給予特別注意。

分子結構數據

1、摩爾折射率：46.56

2、摩爾體積：154.0

3、等張比容（90.2K）：383.7

4、表面張力（dyne/cm）：38.4

5、極化率：18.46

計算化學數據

1.疏水參數計算參考值（XlogP）:無

2.氫鍵供體數量:0

3.氫鍵受體數量:3

4.可旋轉化學鍵數量:3

5.互變異構體數量:無

6.拓撲分子極性表面積51.8

7.重原子數量:12

8.表面電荷:0

9.複雜度:209

10.同位素原子數量:0

11.確定原子立構中心數量:0

12.不確定原子立構中心數量:0

13.確定化學鍵立構中心數量:0

14.不確定化學鍵立構中心數量:0

15.共價鍵單元數量:1

性質與穩定性

按規格使用和貯存，不會發生分解，避免與氧化物接觸。

貯存方法

儲存於陰涼、乾燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。應與酸類、食用化學品分開存放，切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。

合成

實驗過程：

1 烷基苯磺化

向裝有機械攪拌和溫度計的250 mL 四口瓶中加入46.05 g（0.5 mol）甲苯，冰水浴降溫. 緩慢滴加相同物質的量的氯磺酸，控制反應溫度在10℃，每隔5 min取0.5g 磺化液於試管中進行酯化衍生化反應。

2 酯化衍生化反應

向裝有磺化液的試管內分別加入3.0 mL 原甲酸三乙酯，80 ℃恆溫水浴保溫30 min，酯化反應過程中至少搖動試管2次，使其充分反應。

檢測方法的選擇

苯磺酸氨氯地平中苯磺酸乙酯檢測方法學：

1稀釋劑的選擇 有報導採用乙腈作為稀釋劑來溶解主藥苯磺酸氨氯地平，在試驗摸索過程中發現主藥在乙腈中溶解性不好，而在甲醇中濃度能達到100mg/ml，同時，在歐洲藥典EP 6.4中有關物質的檢測規定採用甲醇作為稀釋劑，因此選擇甲醇作為稀釋劑，將主藥濃度提高到100mg/ml，以保證苯磺酸乙酯檢測方法的高靈敏度。

2系統適用性試驗 系統適用性試驗要求苯磺 酸乙酯與相鄰峰的最小分離度不得小於1.5，保證苯磺酸乙酯色譜峰能準確積分，同時，要求該物質色譜峰的信噪比大於10∶1，也保證了色譜條件能滿足苯磺酸乙酯5ppm的定量檢測要求，保證了日後不同批次檢測結果的可靠性。

3專屬性試驗 對比空白干擾色譜圖及濃度 為5ppm苯磺酸乙酯標準液色譜圖可知，空白在苯磺酸乙酯峰位置沒有干擾峰存在，顯示該色譜條件具有專屬性。

4回收率試驗 以5ppm苯磺酸乙酯濃度水平進行回收率試驗，試驗結果顯示平均回收率為82.57%，RSD為2.41%，平均回收率偏低與該濃度水平下 較低的信噪比有關，對於考察濃度水平在定量限附近的回收率試驗，回收率值偏低是合理的。但RSD較小，體現了很好的重現性，證明該方法穩定性較好。回收率試驗中供試品溶液苯磺酸乙酯峰面積明顯小於苯磺酸乙酯5ppm標準液的峰面積。

5檢測限與定量限試驗 通過逐級稀釋的方 法考察了信噪比分別為10∶1以及3∶1左右的苯磺酸乙酯濃度，由結果可知，檢測限濃度可達到1.51ppm，即可以檢測到供試品中苯磺酸乙酯水平為1.51ppm左右，顯示了很好的靈敏性。

本色譜條件下，儘管在15min左右已完成苯磺酸乙酯檢測，但在試驗過程中發現在50min左右存在干擾峰，該色譜峰的產生是由於苯磺酸氨氯地平供試品溶液濃度（100mg/ml）過大造成的，在試驗過程中應避開該干擾峰。按照ICH關於雜質限度檢測方法學研究的規定，我們進行了包括系統適用性、專屬性、檢測限的研究，均符合相關規定，同時在定量限水平上增加回收率試驗，進一步顯示出該方法和該色譜條件的良好的重現性和穩定性。

用途

用於有機合成 。

安全信息

安全標識：S26S36/S37/S39

危險標識：R36/37/38