脈衝傅立葉變換核磁共振儀

核磁共振儀按掃描方式不同可分為兩大類———連續波核磁共振儀和脈衝傅立葉變換 核磁共振儀。脈衝傅立葉變換共振實驗脈衝時間短，每次脈衝的時間間隔一般僅為幾秒。許多在 連續波儀器上無法做到的測試可以在脈衝傅立葉變換共振儀上完成。

基本介紹

• 中文名：脈衝傅立葉變換 核磁共振儀
• 外文名：PFT-NMR spectrometer
• 屬性：儀器
• 所屬學科：化學

產生背景

連續波核磁共振譜儀採用的是單頻發射和接收方式，在某一時刻內，只記錄譜圖中的很窄一部分信號，即單位時間內獲得的信息很少。在這種情況下 ，對那些核磁共振信號很弱、化學位移範圍寬的核，一次掃描所 需時間長 ，又需採用多次累加 。為了提高單位時間的信息量，可採用多道發射機同時發射多種頻率 ，使處於不同化學環境的核同時共振 ，再採用多道接收裝置同時得到所有的共振信息 。例如，在100MHz共振儀中，質子共振信號化學位移範圍為10時，相當於 1000Hz； 若掃描速度為2Hz，則 連續波核磁共振儀需 500s 才能掃完全譜。而在具有 1000個頻率間隔1Hz的發射機和接收機同時工作時，只要 1s 即可掃完全譜。顯然 ，後者可大大提高分析速度和靈敏度。

工作原理

脈衝傅立葉變換共振儀是用一個強的射頻，以脈衝方式 （一個脈衝中同時包含了一定範圍的各種頻率的電磁輻射）將樣品中所有化學環境不同的同類核同時激發 ，發生共振 ，同時接收信號。而試樣中每種核都對脈衝中單個頻率產生吸收。為了恢復平衡，各個核通過各種方式弛豫，在接收器中可以得到一個隨時間逐步衰減的信號 ，稱自由感應衰減 （FID）信號 ，經過傅立葉變換轉換成一般的核磁共振圖譜。

優點

脈衝傅立葉變換共振實驗脈衝時間短，每次脈衝的時間間隔一般僅為幾秒。許多在連續波儀器上無法做到的測試可以在脈衝傅立葉變換共振儀上完成。

套用

傅立葉變換核磁共振儀測定速度快，除可進行核的動態過程、瞬變過程、反應動力學等方面的研究外，還易於實現累加技術。因此從共振信號強的、 到共振信號弱的核 ，均能測定。

RMN 250 型核磁共振儀簡介

法國卡梅卡公司生產的RMN 250型核磁共振儀，是高場強、多核用譜儀， 兼有連續波和脈衝傅立葉變換兩種工作方式。現將其主要特點介紹如下。

超導場

極化場由超導線圈產生，最高場強可達70千高斯。為了使儀器工作可靠， 選取250 MHz的頻率觀測氫核，場強為58.7千高斯。超導場本身的穩定性為0.3毫高斯/小時，對於氫核的觀測， 相當於1Hz/小時。這一穩定性相當於一般永久磁鐵的穩定性，可做一般的常規分析。超導場的升降和變場， 操作簡單迅速， 因此可用改變磁場強度的辦法來實現多種核的觀測。

探頭

250 MHz諧振腔的結構緊湊， 性能穩定。由於其結構設計使得射頻場沿極化場軸向的分布近於矩形分布， 因此共振樣品集中， 壓低了譜線的底座寬度， 改善了線型。以氯仿的單峰為例，其峰高的千分之五處， 線寬為7 Hz； 在其峰高的千分之一處的線寬為17 Hz 。近年來, 卡梅卡公司又提高了腔體上所鍍金屬銅和金的質量， 降低了電阻值，提高了腔體的品質因數， 使全機的靈敏度從早期產品的130 ~ 150提高到200~ 300。譜儀備有--雙用探頭， 面板上裝有轉換開關，可隨時轉換和的觀測。觀測時可對進行噪聲去偶， 最大去偶寬度3000 Hz， 所用噪聲功率2W一3W，故僅用室溫空氣流冷卻即可工作。

掃頻單元

頻率掃描是數位化的， 最小步進0.01Hz，掃描範圍從60 Hz 一2400Hz 共分九檔。掃描精度0.01 Hz。備有手動步進按鈕， 以便精確測定化學位移和禍合常數。偏頻、掃頻數值，化學位移、禍合常數等， 皆可從數字顯示器直接讀取RMN 250型譜儀，配用20位字長24 K存儲的計算機， 與其他部件、附屬檔案組合，可做各種實驗項目， 如付立葉變換，核間雙共振，同核去禍， 質子噪聲去禍， 偏共振， 微擾實驗等。