背向散射電子衍射技術 （Electron Back Scatter Diffraction, EBSD）是一種利用衍射電子束來鑑別樣品結晶學方位的技術。掛載在掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscopy, SEM）中，傾斜角度約70度，加速後的電子束射入樣品中，產生反彈的背向散射電子，經過表面晶體結構衍射，攜帶著樣品表面的晶粒方位的資訊，進入探測器中，藉此判斷其每一顆晶粒的方向性。在知道每一顆晶粒的方位後，因此可用在判斷晶界（Grain boundary）、相鑑別（Phase identification）、晶粒方向（Orientation）、織構（Texture）及應變（Strain）的分析方法。
基本介紹
- 中文名：背向散射電子衍射技術
- 外文名：Electron Back Scatter Diffraction, EBSD
- 學科：物理
索引,模式中心,方向映射,集成的EBSD / EDS映射,
索引
通常，模式收集後EBSD流程的第一步是索引。這允許在從收集圖案的樣品的單個體積處識別晶體取向。使用EBSD軟體，通常使用修改的霍夫變換通過數學例程檢測模式帶其中霍夫空間中的每個像素表示EBSP中的唯一行/帶。霍夫變換用於啟用頻帶檢測，其在原始EBSP中難以通過計算機定位。一旦檢測到帶位置，就可以將這些位置與下面的晶體取向相關聯，因為帶之間的角度表示晶格平面之間的角度。因此，當已知三個帶之間的位置/角度時，可以確定取向解。在高度對稱的材料中，通常使用三個以上的帶來獲得和驗證取向測量。
大多數商業EBSD軟體有兩種主要的索引方法：三元組投票;並最小化實驗模式和計算確定的方向之間的“適合度”。Valerie Randle教授撰寫了可靠數據採集的最佳實踐指南
三元組投票涉及識別與晶體取向的不同解決方案相關聯的多個“三元組”;從每個三聯體確定的每個晶體取向得到一票。如果四個波段識別出相同的晶體取向，那么將為該特定解決方案投出四個（四個選擇三個）投票。因此，具有最高票數的候選方向將是存在的基礎晶體取向的最可能的解決方案。所選解決方案的投票與投票總數的比率描述了對基礎解決方案的信心。必須注意解釋這個“置信指數”，因為一些偽對稱取向可能導致一個候選解決方案與另一個候選解決方案的置信度低。
最小化擬合包括從三元組的所有可能方向開始。包括更多的頻帶以減少候選方向的數量。隨著帶的數量增加，可能的取向的數量最終收斂於一個解決方案。可以確定測量的取向和捕獲的圖案之間的“適合度”。
模式中心
為了關聯晶體的取向，與X射線衍射非常相似，必須知道系統的幾何形狀。特別是圖案中心，其描述了與檢測器的相互作用體積的距離以及螢光體和螢光屏上的樣品之間的最近點的位置。早期工作使用已知方向的單晶插入SEM室中，並且已知EBSP的特定特徵對應於圖案中心。後來的開發涉及利用EBSP的產生和腔室幾何形狀（陰影鑄造和磷光體移動）之間的各種幾何關係。
遺憾的是，這些方法中的每一種都很麻煩，並且對於一般操作者而言可能容易出現一些系統誤差。通常，它們不能容易地用於具有多種指定用途的現代SEM中。因此，大多數商業EBSD系統使用索引算法結合晶體取向和建議的圖案中心位置的疊代移動。最小化位於實驗圖案內的帶和查找表中的帶之間的配合傾向於會聚在圖案中心位置上，精確度為圖案寬度的約0.5-1%。
方向映射
EBSD可用於找到位於入射電子束相互作用體積內的材料的晶體取向。因此，通過以規定的方式掃描電子束（通常在正方形或六邊形格線中，校正由於樣品傾斜導致的圖像縮短）導致許多豐富的微結構圖。
這些圖可以在空間上描述被詢問材料的晶體取向，並可用於檢查微觀紋理和樣品形態。這些圖中的一些描述了晶粒取向，晶界，衍射圖（圖像）質量。可以使用各種統計工具來測量平均取向差，晶粒尺寸和晶體結構。從該數據集中可以生成許多地圖，圖表和圖表。
從方向數據中，可以設計出大量信息，有助於理解樣品的微觀結構和加工歷史。最近的發展包括理解：在高溫下先前的母相質地;機械試驗後的儲存和殘餘變形;各種微觀結構特徵的種群，包括沉澱和晶界特徵。
集成的EBSD / EDS映射
當可以實現EDS/ EBSD同時採集時，可以增強兩種技術的功能。由於組成相似，有些套用可能無法通過EDS單獨區分樣品化學或相;由於模糊結構解決方案，單獨使用EBSD無法解決結構問題。為了完成整合映射，掃描分析區域並且在每個點處存儲霍夫峰值和EDS感興趣區域計數。相位的位置在X射線圖中確定，並且測量的EDS強度在每個元素的圖表中給出。對於每個階段，設定化學強度範圍以選擇顆粒。然後所有模式都被重新編入索引離線。記錄的化學物質確定哪個相/晶體結構檔案用於索引每個點。每個模式僅由一個階段索引，並且生成顯示清楚區分的階段的映射。EDS和EBSD的相互作用體積明顯不同（微米級與數十納米級相比），並且使用高度傾斜的樣品的這些體積的形狀可能對相位鑑別的算法有影響。
EBSD與其他in-SEM技術（如陰極發光（CL），波長色散X射線光譜（WDS）和/或能量色散X射線光譜（EDS））一起使用可以更深入地了解樣品的特性。例如，礦物方解石（石灰石）和文石（殼）具有相同的化學成分 -碳酸鈣（CaCO3），因此EDS / WDS不能區分它們，但它們具有不同的微晶結構，因此EBSD可以區分它們。
