羥甲香豆素為白色至類白色的結晶性粉末；無臭，無味。
基本介紹
- 中文名：羥甲香豆素
- 外文名：7-Hydroxy-4-methylcoumarin
- CAS：90-33-5
- EINECS：201-986-7
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基本信息
盒樣中文名稱:羥甲香豆素
中文別名:膽通;羥甲基香豆素;4-甲基7-羥基香豆素;7-羥基-4-甲基香豆素;
英文別名:7-Hydroxy-4-methylcoumarin~Hymecromone~4-MU; Hymecromone; Coumarin 4; 4-Methyl-7-hydroxycoumarin; 4-MU; 7-hydroxy-4-methyl-2,h-1-benzo-pyran-2-one; 7-hydroxy-4-methyl-2-oxo-3-chromene; 7-hydroxy-4-methylbenzpyrone; bilcolic; bilicante; beta-methylumbelliferone; cantabilin; eurogae; imechromone; medilla
分子式:C10H8O3
分子量:176.17
本品為4-甲基-7-羥基-2H-1-苯並吡喃-2- 酮。按乾燥品計算，含C10H8O3應為98.0%～102.0 %。
相關信息
【性狀】
本品在甲醇、乙醇或丙醇中略溶，在水中不溶；在氫氧化鈉溶液中易溶。
熔點 本品的熔點（附錄Ⅵ C）為188 ～192 ℃。
【鑑別】
(1) 取本品適量，加乙醇2ml 使溶解，在日光下顯淺紫色螢光，加氫氧化鈉試液 2滴，溶液顯藍色螢光，加入稀鹽酸2 ～3 滴，螢光即消失，置紫外光燈下照射顯強黃綠色螢光。
(2) 取本品，加乙醇製成每1ml 中含5μg的溶液，照分光光度法（附錄Ⅳ A）測定，在325nm 的波長處有最大吸收，其吸收度為0.39～0.41。
(3) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集438 圖）一致。
【檢查】 酸度 取本品1.0g，加水50ml，振搖10分鐘，濾過，取濾液，依法測定（
附錄Ⅵ H），pH值應為6.0 ～7.0 。
硫酸鹽 取本品1.0g，加水40ml，振搖5分鐘，濾過，取濾液20ml，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標準硫酸鉀溶液2.0ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.040 %）。
乾燥失重 取本品，在105 ℃乾燥至恆重，減失重量不得過0.5 %（附錄Ⅷ L）。
熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1 %。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】 遮光操作。取本品約100mg ，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，精密加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml，充分振搖使溶解後，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml ，置50ml棕色量瓶中，加0.002mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置100ml棕色量瓶中，加0.002mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄Ⅳ A），在360nm 的波長處測定吸收度。另取羥甲香豆素對照品約100mg ，同法操作，計算，即得。
【類別】 利膽藥。
【貯藏】 遮光，密封，在陰涼乾燥處保存。
藥理毒理
羥甲香豆素為香豆素衍生物，能鬆弛奧狄括約肌，具有較強的解痙、鎮痛作用，同時也能溫和、持續地促進膽汁分泌，加強膽囊收縮和抑菌作用，具有明顯的利膽作用，有利於結石排出，對膽總管結石有一定排石效果。部分原有丙氨酸氨基轉移酶升高的患者，服藥後隨炎症的消除而恢復正常。本品毒性低，小鼠急性毒性LD50為5375mg/kg。
藥物分析
方法名稱：
羥甲香豆素的測定—分光光度法
套用範圍：
本方法採用分光光度法測定羥甲香豆素的含量。
本方法適用於羥甲香豆素。
方法原理：
避光操作。取本品適量置棕色量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液，充分振搖使溶解後，並用此溶液定量稀釋，搖勻，另取羥甲香豆素對照品適量，同法製備，照紫外-可見分光光度法，在360nm波長處，分別測定吸光度，計算，即得。
試劑：
0.1mol/L氫氧化鈉溶液
儀器設備：
可見分光光度計
試樣製備：
1. 供試品溶液的製備
精密稱取0.1g，置100mL棕色量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL充分振搖使溶解後，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL置50mL棕色量瓶中，加0.002mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL棕色量瓶中，加0.002mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取羥甲香豆素對照品適量，按供試品溶液同法配製，即得對照品溶液。
註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：
精密量取上述供試品溶液與對照品溶液，照紫外-可見分光光度法，在360nm波長處，分別測定吸光度，計算，即得。
參考文獻：
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.659。
增訂內容
羥甲香豆素
Qiangjia Xiangdousu
Hymecromone
書頁號：2005年版二部－659
[修訂]
【檢查】
酸度取本品1.0g，加水50ml，振搖10分鐘，濾過，取濾液，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應為5.5~7.0。
【含量測定】避光操作。取本品約0.15g（按乾燥品計算），精密稱定，加二甲基甲醯胺40ml溶解，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用四甲基氫氧化銨滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定結果用空白（水8.5ml加二甲基甲醯胺40ml）試驗校正。每1ml四甲基氫氧化胺滴定液（0.1mol/L）相當於17.62mg的C10H8O3。
附：四甲基氫氧化銨滴定液（0.1mol/L）的配製與標定 取四甲基氫氧化銨9.2g，加水至1000ml，搖勻。精密稱取經矽膠乾燥24小時的苯甲酸0.3g，加二甲基甲醯胺90ml溶解，加0.1%麝香草酚藍二甲基甲醯胺試液3滴，用本液滴定至藍色為終點。並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml四甲基氫氧化銨滴定液（0.1mol/L）相當於12.212mg的苯甲酸。根據本液的消耗量和苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。（應密閉保存，如果長時間之後使用，應重新標定。）
