絡合萃取法提取生物油酚類化合物的效能及機理研究

《絡合萃取法提取生物油酚類化合物的效能及機理研究》是依託廈門大學，由王奪擔任項目負責人的青年科學基金項目。

基本介紹

• 中文名：絡合萃取法提取生物油酚類化合物的效能及機理研究
• 項目類別：青年科學基金項目
• 項目負責人：王奪
• 依託單位：廈門大學

項目摘要

生物質快速熱解技術已經在中國迅速發展，但其主要產品生物油品質較低以及相關化學品提取過程造成環境污染問題限制了它的廣泛套用。本項目首次提出套用絡合萃取法，同步實現酚類提取、醋酸鹽製備和生物油品質提升，為生物油的大規模利用開闢了新的途徑。然而，在生物油的複雜環境中，絡合過程受多種因素影響，同時，醋酸鹽的製備提取過程存在耗時長、污染嚴重、結晶成本高等問題。本項目針對生物質熱裂解油，研究絡合萃取法提取酚類的三個關鍵問題：（1）以絡合萃取理論為指導，分析不同金屬離子、生物油性質、pH值、反應時間和反應溫度等因素對酚類提取率和純度的影響，對絡合物功能基團、配位方式和聚合物結構進行研究；（2）描繪含親水官能團的有機物在生物油水相、油相中分配常數的變化，闡明水不溶性有機物對生物油水相的純化及分離機制；（3）揭示不同金屬離子對生物油酸度、熱值和穩定性等品質指標的影響，綜合酚類提取和醋酸鹽製備，最佳化工藝過程參數。

結題摘要

生物質快速熱解技術的廣泛套用尚存在許多問題，其中較為重要的研究是如何提高生物油品質以及從中提取高附加值化學品。本項目針對該問題開展了一系列研究，取得了一些特色成果，已發表了5篇SCI學術論文，獲得授權中國發明專利2項。（1）研究了多種催化劑對降低生物油中酚類化合物種類的催化特性。通過搭建小型固定床實驗台架，發現在HZSM-5、ZnO或γ-Fe2O3催化劑作用下，可定向降低生物油中酚類化合物的種類。（2）針對酚類化合物絡合萃取過程的影響因素進行研究，篩選金屬氫氧化物及最佳化工藝條件。在相同工藝條件下，分別考察Ca(OH)2、Mg(OH)2、Ba(OH)2、Al(OH)3和Zn(OH)2對酚類化合物的萃取特性，結果表明Ca(OH)2效果最佳。最佳化的工藝條件為4mol/L氨水作為pH值調節劑、40℃反應溫度、20min反應時間。基於模型化合物獲得的最佳化條件，使用40g松木鋸末快速熱解製備的生物油進行了酚類絡合萃取實驗，最終獲得了2.9g酚類化合物，該酚類化合物純度為93.07%。（3）考察多種萃取劑對酚類化合物的萃取效果以及多種分離劑對醋酸鹽溶液的分離效果。分別使用乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷和石油醚作為萃取劑對酚類化合物進行萃取，結果表明，在相同條件下，使用乙酸丁酯作為萃取劑得到的酚類化合物含量最高。針對分離出酚類化合物的生物油，分別添加了正丁醇、異丁醇、正己烷、環己烷、93#汽油和0#柴油作為分離劑，異丁醇表現最好。（4）圍繞金屬離子與酚類化合物的絡合機理進行研究，選擇Ca(OH)2與愈創木酚作為模型化合物，結合線上FTIR、核磁、TPS和TGA等表征手段，發現了該絡合過程分為三個階段、發生三種不同化學反應的重要現象；第一階段為酸鹼中和反應；第二階段為愈創木酚酚羥基上的氧原子同Ca2+的配位反應。第三階段為HA參與的配位反應。