基本介紹
- 中文名：結晶點
- 外文名：crystallizing point
- 測定儀器：茹可夫瓶
- 俗稱：冰點
- 對比：凝固點
- 作用：判斷物質的純度
基本信息,結晶點測定,原理與儀器,測定步驟,提高措施,與凝固點區別,
基本信息
輕質油品在試驗條件下冷卻，開始呈現渾濁時的最高溫度稱為濁點，繼續將試油冷卻，直到油中出現用肉眼看得見的結晶時，稱為結晶點，俗稱冰點。濁點和結晶點都是表示燃料低溫性能的指標。濁點和結晶點高，說明燃料的低溫性較差，在較高溫度下就會析出結晶，堵塞過濾器，妨礙甚至中斷供油。因此，噴氣燃料規格對濁點和結晶點均有嚴格規定。
結晶點測定
原理與儀器
在標準大氣壓（100kPa）的氣壓下物質由液體變為固體的溫度稱為結晶點。純物質有固定不變的結晶點，如含有雜質則結晶點降低，因此通過測定結晶點可判斷物質的純度。
測定結晶點時，常用茹可夫瓶，如下圖：
茹可夫瓶它是一個雙壁的玻璃試管，將雙壁間的空氣抽出可以減少其與周圍介質的熱交換。此瓶適用於比室溫約高10~15℃的物質結晶點的測定。如結晶點低於室溫，可在茹可夫瓶外加一高度約160mm，內徑120mm的冷劑槽。當測定溫度在0℃以上，可用水和冰作冷劑；在-20~0℃可用食鹽和冰作冷劑，在-20℃以下可用乙醇和乾冰固體二氧化碳）作冷劑。
測定步驟
在100mL乾燥燒杯中，放人約40g研細的樣品。在烘箱中加熱至超過熔點10~15℃，使之熔融，立即倒入預熱至同一溫度的茹可夫瓶中，至容積的2/3，用帶有溫度計和攪拌器的軟木塞塞緊瓶口。使用刻度為0.1℃的短溫度計，下端應距管底15mm，並與四周管壁等距。樣品進行冷卻時以每分鐘60次以上的速度上下移動攪拌器，當樣品液體開始不透明時停止攪動，注意觀察溫度計，可看到溫度上升，當達一定數值後在短時間內維持不變．然後開始下降。讀取此上升穩定的溫度，即為結晶點。
提高措施
結晶點是物質重要的物理常數之一，純物質的結晶點固定不變，如含有雜質則結晶點降低，因此通過測定結晶點，可判斷物質的純度。純苯的結晶點為5.53℃。
1、焦化苯結晶點偏低原因
某廠焦化苯結晶點平均為4.84℃，說明焦化苯雜質含量較高。取焦化苯樣品進行色譜組成分析，分析結果見下圖。純苯含量為 98.16%，雜質含量為1.84%，雜質種類多達13種以上 。
焦化苯色譜組成2、雜質對焦化苯結晶點的影響試驗
為了研究雜質對結晶點的影響，採取向焦化苯試樣中分別加入定量的雜質：3- 甲基己烷、正 己烷、甲基環己烷、正庚烷、環己烷、甲苯、噻吩 等, 然後測定其結晶點，觀察結晶點的變化情況，測定結果見下圖。
雜質對焦化苯結晶點的影響從圖可知，加入雜質後樣品的結晶點均降低，對純苯結晶點的影響從大到小分別是甲苯、正 己烷、環己烷、甲基環己烷、正庚烷、噻吩、3- 甲 基己烷。
3、解決措施
焦化苯的質量取決於酸洗操作、精餾塔的分離能力、塔頂溫度和回流比等。如何降低雜質的含 量，提高純苯結晶點，措施如下：
（1） 加強精苯操作，降低純苯中非芳烴和甲苯的含量。
從以上雜質對結晶點的影響研究試驗中可知，甲苯對焦化苯結晶點的影響最大，所以應加強精苯操作，提高精餾塔的分離能力、嚴格控制好塔頂溫度和回流比，從而控制非芳烴和甲苯進入純苯中，以提高焦化純苯的結晶點。
（2）加強原料（未洗混合分）酸洗操作控制。
粗苯精製原料未洗混合分中含有不飽和化合物烯 烴、飽和烷烴、吡啶、酚類及硫化物等。這些雜質的去除主要是通過酸洗淨化。在酸洗過程中噻吩和不飽和烴類物質以聚合物的形式從原料中分離出 來，因此，應加強酸洗操作，最大限度減少其進入純苯產品中。
與凝固點區別
結晶點指在規定條件下，使液體試樣降溫，出現結晶時，在液相中測量到的一個恆定溫度或回升的最高溫度。一般用攝氏溫度表示。
凝固點是晶體物質凝固時的溫度，不同晶體具有不同的凝固點。在一定壓強下，任何晶體的凝固點，與其熔點相同。同一種晶體，凝固點與壓強有關。凝固時體積膨脹的晶體，凝固點隨壓強的增大而降低；凝固時體積縮小的晶體，凝固點隨壓強的增大而升高。在凝固過程中，液體轉變為固體，同時放出熱量。所以物質的溫度高於熔點時將處於液態；低於熔點時，就處於固態。非晶體物質則無凝固點。液-固共存溫度濃度越高，凝固點越低。
