紅景天注射液微波破壁協助提取方法

《紅景天注射液微波破壁協助提取方法》是通化玉聖藥業股份有限公司於2012年6月21日申請的專利，該專利的公布號為CN102688276A，授權公布日為2012年9月26日，發明人是曹明光、劉淑麗、張愛平。

《紅景天注射液微波破壁協助提取方法》所述方法如下：紅景天藥材經潤藥機進行潤藥，藥透水盡，經隧道微波乾燥機進行微波破壁，微波功率20千瓦，傳送帶速度2米/分鐘，破壁後藥材投入提取罐中低溫減壓提取，提取溫度為75～80℃，得到紅景天苷提取液。採用微波破壁協助提取技術，是將乾藥材用潤藥機進行潤藥，讓失水的細胞吸水膨脹，最大限度的吸收微波能，從而有利於細胞破壁，藥材中的有效成分在負壓低溫下迅速釋放出來，大大縮短了提取時間，節約了能耗，並且雜質明顯減少。

2016年9月，《紅景天注射液微波破壁協助提取方法》獲得第二屆吉林省專利獎優秀獎。

基本介紹

• 中文名：紅景天注射液微波破壁協助提取方法
• 申請人：通化玉聖藥業股份有限公司
• 申請日：2012年6月21日
• 申請號：2012102064244
• 公布日：2012年9月26日
• 公布號：CN102688276A
• 發明人：曹明光、劉淑麗、張愛平
• 地址：吉林省通化市東昌區醫藥大路3998號
• Int.Cl.：A61K36/41(2006.01)I、A61K9/08(2006.01)I、A61P9/10(2006.01)I
• 代理機構：通化旺維專利商標事務所有限公司
• 代理人：王偉
• 類別：發明專利

專利背景

截至2012年6月，在已有技術中，大株紅景天注射液是通化玉聖藥業股份有限公司獨家生產的專利產品，國藥準字Z20060361。性狀：本品為淡黃色至棕黃色的澄明液體。成份：大株紅景天。適應症狀：活血化瘀。冠心病穩定型勞累性心絞痛。症見：胸部刺痛，絞痛，固定不移，痛引肩背及臂內側，胸悶，心悸不寧，唇舌紫暗，脈細澀。用法用量：靜脈滴注。一次10毫升加入250毫升氯化鈉注射液或5%葡萄糖注射液中，一日一次，10天為一療程。

製備方法：取大株紅景天1670克，加水煎煮三次，每次加水6倍，煎煮2小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉澱以5～10℃的少量70%乙醇洗滌一次，濾過，合併濾液，回收乙醇並濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉澱以5～10℃的少量85%乙醇洗滌一次，濾過，合併濾液，調pH值至8.0，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液回收乙醇並濃縮至相對密度為1.20～1.30（50℃）的清膏，加入注射用水1000毫升，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5～10℃），濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍乾燥得乾粉，加注射液用水配製成1000毫升，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。

紅景天藥材傳統的提取工藝是水提醇沉，這種方法有效成分不能完全釋放出來，長時間煎煮浪費能源，同時無效的物質也大量的提取出來，給後續的除雜帶來很大困難。

發明內容

專利目的

《紅景天注射液微波破壁協助提取方法》的目的是針對上述不足而提供一種微波破壁協助提取方法，利用微波破壁，使紅景天藥材在減壓條件下降低提取時的沸騰溫度，在低溫條件下有效成分迅速釋放出來，從而減少對熱敏性物質的破壞，同時還能大大減少無效成分被帶入溶媒中來，因而提高藥液的質量，減少後續分離純化工序的麻煩，縮短生產周期，節約成本。

技術方案

《紅景天注射液微波破壁協助提取方法》其步驟如下：紅景天藥材清洗後用潤藥機進行潤藥，藥材與水比例為1:1.0～1.2；藥透水盡，含水量越高，微波所能發生的效能越好，經隧道微波乾燥機進行處理，由於藥材飽和水份，使藥材的細胞內部飽含水份，在微波的作用下，分子之間產生“摩擦效應”，結果一部分能力轉化為分子熱運動功能，進而水分子變為水蒸汽，衝破細胞壁釋放出來，沒有細胞壁包裹，有利於低溫提取時有效成分的釋放，微波功率18～20千瓦，傳送帶速度2米/分鐘，破壁後藥材投入提取罐中，加入4～6倍水，低溫減壓提取2～3小時，真空為-0.05～-0.06兆帕，提取溫度為75～80℃，工業蒸汽壓力0.06～0.09兆帕，合併提取液，濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉澱以5～10℃的少量70%乙醇洗滌一次，濾過，合併濾液，回收乙醇並濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉澱以5～10℃的少量85%乙醇洗滌一次，濾過，合併濾液，調pH值至8.0，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液回收乙醇並濃縮至相對密度為1.20～1.30（50℃）的清膏。加入注射用水溶解，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5～10℃），濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍乾燥得乾粉，加注射液用水制計算量，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。

改善效果

《紅景天注射液微波破壁協助提取方法》的優點是：採用微波破壁協助提取技術，是將乾藥材用潤藥機進行潤藥，讓失水的細胞吸水膨脹，最大限度的吸收微波能，從而有利於細胞破壁，藥材中的有效成分在負壓低溫下迅速釋放出來，大大縮短了提取時間，節約了能耗，並且雜質明顯減少。

權利要求

1.《紅景天注射液微波破壁協助提取方法》其特徵在於步驟如下：紅景天藥材清洗後用潤藥機進行潤藥，藥材與水比例為1:1.0～1.2；藥透水盡，經隧道微波乾燥機進行處理，微波功率18～20千瓦，傳送帶速度2米/分鐘，破壁後藥材投入提取罐中，加入4～6倍水，低溫減壓提取2～3小時，真空為-0.05～-0.06兆帕，提取溫度為75～80℃，工業蒸汽壓力0.06～0.09兆帕，合併提取液，濃縮至相對密度為1.15～1.20的清膏，50℃；加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24小時，溫度5～10℃；濾過，沉澱以5～10℃的70%乙醇洗滌一次，濾過，合併濾液，回收乙醇並濃縮至相對密度為1.15～1.20的清膏，50℃；再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時，溫度5～10℃；濾過，沉澱以5～10℃的85%乙醇洗滌一次，濾過，合併濾液，調pH值至8.0，冷藏12小時，溫度5～10℃；濾過，濾液回收乙醇並濃縮至相對密度為1.20～1.30的清膏，50℃；加入注射用水溶解，冷藏12小時，溫度5～10℃；濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時，溫度5～10℃；濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍乾燥得乾粉，加注射液用水制計算量，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。

2.按照權利要求1所述的紅景天注射液微波破壁協助提取方法，其特徵在於步驟如下：取紅景天藥材1670克，清洗後用潤藥機進行潤藥，藥材與水比例為1:1.2，藥透水盡，經隧道微波乾燥機進行微波破壁，微波功率20千瓦，傳送帶速度2米/分鐘，破壁後藥材投入提取罐中2小時，真空為-0.05～-0.06兆帕，提取溫度為75～80℃，工業蒸汽壓力0.06～0.09兆帕，合併提取液，濃縮至相對密度為1.15～1.20的清膏，50℃；加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24小時，溫度5～10℃；濾過，沉澱以5～10℃的70%乙醇洗滌一次，濾過，合併濾液，回收乙醇並濃縮至相對密度為1.15～1.20的清膏，50℃；再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時，溫度5～10℃；濾過，沉澱以5～10℃的85%乙醇洗滌一次，濾過，合併濾液，調pH值至8.0，冷藏12小時，溫度5～10℃；濾過，濾液回收乙醇並濃縮至相對密度為1.20～1.30的清膏，50℃；加入注射用水溶解，冷藏12小時，溫度5～10℃；濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時，溫度5～10℃；濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍乾燥得乾粉，加注射液用水制計算量，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。

實施方式

《紅景天注射液微波破壁協助提取方法》：取紅景天藥材1670克，清洗後用潤藥機進行潤藥，藥材與水比例為1:1.2，藥透水盡，經隧道微波乾燥機進行微波破壁，微波功率20千瓦，傳送帶速度2米/分鐘，破壁後藥材投入提取罐中，加入4倍水，低溫減壓提取2小時，真空為-0.05～-0.06兆帕，提取溫度為75～80℃，工業蒸汽壓力0.06～0.09兆帕，合併提取液，濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉澱以5～10℃的少量70%乙醇洗滌一次，濾過，合併濾液，回收乙醇並濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉澱以5～10℃的少量85%乙醇洗滌一次，濾過，合併濾液，調pH值至8.0，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液回收乙醇並濃縮至相對密度為1.20～1.30（50℃）的清膏88克（含量見表1）。加入注射用水1100毫升溶解，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5～10℃），濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍乾燥得乾粉，加注射液用水配製成1100毫升，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。

重複上述實驗2次，結果見表1：

表1

註：配製紅景天藥液以每毫升含4毫克紅景天苷計。

榮譽表彰

2016年9月，《紅景天注射液微波破壁協助提取方法》獲得第二屆吉林省專利獎優秀獎。