磺化產物後處理

磺化的產物後處理有兩種情況：一種是磺化後不分離出磺酸，直接進行硝化和氯化等反應；另一種是，需要分離得到磺化硫酸產物磺酸或磺酸鹽，再加以利用。而磺酸產物中常常含有過剩的酸及副產物（多磺化物、異構體或碸），選擇適當的分離方法對提高收率和保證產品質量至關重要

基本介紹

• 中文名：磺化產物後處理
• 簡介：一種磺化後不分離出磺酸
• 處理 方法：它與硫酸等磺化劑的分離
• 加水稀釋法：中等濃度硫酸中溶解度很小

概念介紹

磺化產物分離具有兩層意思，即它與硫酸等磺化劑的分離和它與副產物之間的分離，磺化產物難以用蒸餾等分離方法，但芳磺酸及其相應的鉀、納、鈣、鎂和鋇等磺酸鹽都易溶於水，且可以鹽析結晶。因此，磺化產物的分離常根據磺酸或硫酸鹽在酸性溶液中或無機鹽溶液中溶解度的不同來進行。

分離方法

加水稀釋法

某些磺酸化合物在中等濃度硫酸中溶解度很小，高於或低於此濃度則溶解度劇增，因此可以在磺化結束後，將磺化液加入水中適當稀釋，硫酸即可析出。

直接鹽析法

利用磺酸鹽在無機鹽溶液中的溶解度不同，向稀釋後的磺化物中直接加入氯化鈉、硫酸鈉或氯化鉀，使一些磺酸鹽析出。

此外，利用不同磺酸的金屬鹽具有不同的溶解度，還可以分離某些異構磺酸。例如：2-萘酚磺化同時生成2-萘酚-6，8-二磺酸（G酸）和2-萘酚-3，6-二磺酸（R酸），根據G酸的鉀鹽溶液溶解度較小，R酸的鈉鹽溶液溶解度較小即可分離出G酸和R酸。通常向稀釋的磺化液中加入氯化鉀溶液，G酸即以鉀鹽形式析出，在過濾後的母液中在加入NaCl，R酸即可以鈉鹽形式析出。

採用氯化鉀或氯化鈉直接鹽析分離的缺點是有鹽酸生成，對設備有強烈的腐蝕性。因此，此法的套用受到了限制。

中和鹽析法

稀釋後的磺化物用亞硫酸鈉、氫氧化鎂、碳酸鈉、氨水或氧化鎂進行中和，利用生成的硫酸鈉、硫酸銨或硫酸鎂可以使磺酸以鈉鹽、銨鹽及鎂鹽形式鹽析出來。這種分離方法對設備的腐蝕小是生產上常用的分離手段。

脫硫酸鈣法

當磺化物中含有大量廢硫酸時，可先把磺化物在稀釋後用氫氧化鈣的懸浮液進行中和，生成的磺酸鈣能溶於水，而硫酸鈣則沉澱下來。過濾，得到不含無機酸的磺酸鈣溶液；將此溶液再用碳酸鈉溶液處理，使硫酸鈣鹽轉變為鈉鹽，生成的碳酸鈣經過濾除去。

此方法可減少磺酸鹽中的無機鹽，適用於將磺化產物與過量硫酸的分離。但是，此法操作複雜，而且需要處理大量的硫酸鈣濾餅，因此一般儘量避免使用。

萃取分離法

萃取分離法是利用有機溶液將磺化產物從磺化液中萃取出來。例如，將萘高溫磺化，稀釋水解除去1-萘磺酸後的溶液，用叔胺的甲苯溶液萃取，叔胺與2-萘磺酸形成的配合物可被萃取到甲苯層中，分離出有機層，用鹼液中和，磺酸及轉入水層，蒸發至乾可得純度高達86.8%的萘磺酸，叔胺和甲苯均可回收再利用。