硝酸益康唑為白色或微黃色的結晶或結晶性粉末，無臭，屬於抗真菌藥。硝酸益康唑常用於硝酸益康唑中硝酸益康唑的測定，根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
基本介紹
- 中文名：硝酸益康唑
- 分子量：444.70
- 書頁號：2000年版二部－847
- 分子式：C18H15Cl3N2O.HNO3
原料藥,性狀,鑑別,檢查,含量測定,測定方法,類別,貯藏,製劑,
原料藥
英文名：Econazole Nitrate
中文別名：益康唑、氯苯甲氧咪唑、氯苯咪唑、氯苯咪唑硝酸鹽、雙氯苯咪唑硝酸鹽、
雙氯甲氧苯咪唑、癬敵
CAS號：24169-02-6;68797-31-9
EINECS號：272-295-6
該品為1-〔2,4-二氯 -β（4- 氯苄氧基） 苯乙基〕咪唑硝酸鹽。按乾燥品計算，含
C18H15Cl3N2O.HNO3不得少於98.5%。
性狀
該品為白色或微黃色的結晶或結晶性粉末；無臭。
該品在甲醇中易溶，在氯仿中微溶，在水中極微溶解。
熔點 該品的熔點（附錄Ⅵ C）為163 ～167℃，熔融時同時分解。
鑑別
（1） 取該品，加0.1mol/L鹽酸溶液－甲醇（1:9） 的混合液製成每1mg 中含0.4mg 的溶液，照分光光度法（附錄Ⅳ A）測定，在265nm、272nm與280nm 的波長處有最大吸收。
（2） 取該品約3mg ，加硫酸2 滴和二苯胺試液1 滴，應顯深藍色。
（3） 該品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集475圖）一致。
（4） 取該品約20mg，照氧瓶燃燒法（附錄Ⅶ C）進行有機破壞，用氫氧化鈉試液 5ml為吸收液，待燃燒完畢後，充分振搖，並用水稀釋至20ml，加稀硝酸酸化，吸收液顯氯化物的鑑別反應（附錄Ⅲ）。
檢查
酸度 取該品1g，加水50ml，在70℃水浴中加熱5 分鐘，立即放冷，濾過，濾液依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應為3.0 ～4.5。
乾燥失重 取該品，在105 ℃乾燥至恆重，減失重量不得過0.5 %（附錄Ⅷ L）。熾灼殘渣 取該品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1 %。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
有關物質 取該品，加甲醇製成每1ml 中含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇稀釋成每1ml 中含100μg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各25μl ，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷－氯仿－甲醇－濃氨溶液（60:30:10:1）為展開劑，展開後，曬乾，熏以碘蒸氣，供試品溶液所顯的斑點顏色與對照溶液所顯斑點比較，不得更深。
含量測定
取該品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸30ml使溶解，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於44.47mg的C18H15Cl3N2O.HNO3。
測定方法
方法名稱：
硝酸益康唑—硝酸益康唑的測定—電位滴定法
套用範圍：
該方法採用電位滴定法測定硝酸益康唑中硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O·HNO3）的含量。
該方法適用於硝酸益康唑中硝酸益康唑的測定。
方法原理：
供試品精密稱定，加冰醋酸溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液滴定。並將滴定結果用空白試驗校正，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於44.47mg的C18H15Cl3N2O·HNO3。
試劑：
1. 水（新沸放置至室溫）
2. 冰醋酸
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
5. 無水冰醋酸
6. 結晶紫指示液
儀器設備：
試樣製備：
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙醯化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
操作步驟：
取該品0.3g，精密稱定，加冰醋酸30mL溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。並將滴定結果用空白試驗校正，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於44.47mg的C18H15Cl3N2O·HNO3。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注2：“水分測定”用烘乾法，取供試品2~5g，平鋪於乾燥至恆重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏鬆供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置乾燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度乾燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。
類別
抗真菌藥。
貯藏
密封保存。
製劑
（1） 硝酸益康唑軟膏
（2） 硝酸益康唑栓
（3） 硝酸益康唑噴劑
（4） 硝酸益康唑溶液
