石墨套管有分體式石墨中套管，其特徵為石墨中套管由上、下段中套管組成，上段中套管的長度為石墨中套管總長的5%～27%，上、下段中套管的接口形式可為正錐面式、反錐面式、上階梯式或下階梯式。有機械強度大，使用壽命長等優點。
基本介紹
- 中文名：石墨套管
- 分類：正錐面式，反錐面式
- 優點：強度大，壽命長
石墨套管產品基本簡介,優點,性能特點,常見的分類,石墨套管使用說明,石墨套管更換方法,基本步驟,注意事項,石墨套管壽命的判斷,使用壽命的影響因素,
石墨套管產品基本簡介
優點
性能特點
STYLE3000該套管是由膨脹石墨線編織而成，且一面背膠。有著優越的絕緣性和回彈性。STYLE3000INC，類似於STYLE3000套管，但其每跟石墨線由不鏽鋼絲增強。
常見的分類
1、按加熱方式分：縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管
2、按性能分：普通石墨管(非熱解)適用於低溫(≤2000℃)原子化元素如銀、鎘、鉛；熱解石墨管適用於低、中、高溫(>2500℃)原子化元素；平台石墨管適用於中、低溫(≤2400℃)原子化元素。
原子吸收光譜法是依椐處於氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高，選擇性好,分析速度快等優點。
在溫度吸收光程，進樣方式等實驗條件固定時，樣品產生的待測元素相基態原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產生吸收，其吸光度（A）與樣品中該元素的濃度（C）成正比。即 A=KC 式中，K為常數。據此，通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度，又巳知標準溶液濃度，可作標準曲線，求得未知液中待測元素濃度。
石墨套管使用說明
石墨管有兩種類型---標準高密度石墨管和熱解塗層的石墨管。標準型石墨管的兩端刻有槽溝；這種石墨管對於水溶液和有機溶液均適用。其內表面由許多細小的溝槽組成，這些溝槽起著存留試液的作用。針對水溶液和有機溶劑允許使用的試液體積分別達到125uL和50uL左右。近期生產的石墨爐可配用熱解塗層石墨管。這種石墨管提供了分析的有利條件，特別是表現在管的壽命和一些難熔元素（如B、U、V、Ti、Mo等）的分析靈敏度方面。但是，當測定易揮發元素（Cd、Pb、Tl）或在測量含有基體試樣時，熱解塗層石墨管就沒有多少優越性了。
通常石墨管的有效使用次數為50～300次測量，它取決於原子化時間、溫度、淨化氣流流速及試樣特性。當石墨管老化時，測量的靈敏度降低；而當靈敏度下降至初始值的20-25%以下時，應更換新石墨管。用老化的管子還會使測量精度降低。為了取得標準的和熱解塗層的兩種石墨管（隨機的和市售的）的最長有效使用次數，應採用儘量低的原子化溫度和儘量短的原子化時間。
高於2700℃原子化溫度和長於10s的原子化時間對分析幾乎是不可取的。代替較高的溫度，應採用較低溫度下的最大功率方式（MAXPOWERMODE）。氣流中斷時間至獲得最大信號為止。一旦信號開始下降，就應在同樣溫度下進行下一步驟，但需用正常的氣流流量，直至達到測量基線（僅具有多階段程式功能的HGA石墨爐才能做到這一點）。
對於新的石墨管，在用於分析之前應進行加熱處理。這種預處理措施是為了除去石墨管表面（如手印）和石墨管材料裡面的雜質。起初採用斜坡升溫至2700℃而不用階段式加熱，這種做法是可取的，特別是對於熱解塗層石墨管更為有利。此後，應在2700℃下重複加熱石墨管多次，每次加熱時間為5s，直至處理守處理完全。
石墨套管更換方法
基本步驟
1、首先打開石墨爐電源，打開氬氣。單擊“石墨管”按鈕，儀器自動打開石墨爐鎖緊裝置，同時計算機提示“石墨爐爐體已經打開。請在更換石墨管後，按“確定”鍵。”
2、用小紙片觀察元素燈光斑是否在石墨爐爐體光路小孔中間偏上通過。爐體上下位置用手動調節，前後位置是用原子化器位置調節。
3、記錄下此時沒有裝石墨管的能量值。
4、用聶子夾住石墨管，（石墨管有小孔的一面向上），放入石墨錐中。打開石墨爐爐體前面的磁性蓋板，用專用工裝或小木籤穿過前爐體冷卻電極抵住石墨管一端，調節石墨管在水平位置以便不擋光。
5、按“確定”鍵，石墨爐爐體自動關閉並用氬氣鎖緊。觀察能量值是否與裝石墨管前相同，如果相差太大（主要偏小）請重新安裝。
6、裝好石墨管後再調節原子化器位置，使能量顯示最大。
7、單擊“測量按鈕”，單擊“開始”按鈕使石墨爐空燒，以便排除安裝中的雜質。直到空燒的測量值達到比較小，穩定的數值。（一般石墨爐空燒數值在0.1以下是正常）。
注意事項
1、點火前要確定所有設定完畢後，再開啟乙炔鋼瓶總開關，進行點火；關火要先關閉乙炔鋼瓶總開關，再依次關閉軟體和儀器。
2、嚴禁在火焰點燃狀態下關閉空壓機或按空壓機放水閥。
3、氬氣純度要求99.99%,乙炔純度要求99.9% 。
如須使用Zn燈檢測，操作順序請參考如下2種方式：
1、先用Cu或Hg燈點火成功後切換到Zn燈再繼續測量；
2、在點火前，在軟體中將燃氣流量調至1500。
石墨套管壽命的判斷
首先，應該明確判斷石墨管達到使用壽命的標準，從而實現正確判斷，及時更換石墨管，從而保證原子吸收光譜儀的安全穩定地運行以及分析結果的真實性和可靠性。
1、從外觀判斷：進樣口的外面有明顯的灼燒後的管壁變薄；進樣口變大；管子表面出現明顯的蜂窩狀；管子整體呈現為腰鼓狀；在原子化時，亮度明顯高於初始時。
2、根據標準溶液吸光度值判斷：當確定某種石墨管後，在空燒十餘次後（管子性能已穩定下來）重複進樣數次合適濃度的標準樣，並記錄下吸光度值，此值作為以後的參考值；當管子使用到一定次數或外觀出現上述變化後，比較標準樣的吸光度值變化情況，如果吸光度值與參考值出入較大並伴有重現性下降，說明此管壽命已到。有時管子的阻值無明顯的變化，只是記憶效應顯著，表現為測量值重現性變差，這點往往被使用者忽略；判斷的方法是：管內不進任何樣品，此時測量值應小於0.008Abs；如果此值大於一個數量級並重現性差，就需要換新管了，但值得一提的是，這隻管不一定棄用，可能測其他元素無問題。
3、根據測定結果的重顯性及RSD判斷：看標準曲線的RSD值，如果此值明顯變大，如>10-15%，且重複出現。大亞灣和嶺澳核電站原子吸收崗位工作要求石墨爐法標準溶液和質控溶液測量的RSD值應<10%。
4、根據使用次數來判斷：如果分析樣品較單一，且分析頻率較固定，可以根據石墨管的使用次數來初步判斷石墨管的使用壽命。可以根據以往使用情況的經驗值來初步判斷是否接近石墨管使用壽命。
5、根據分析結果的峰形判斷：如果分析結果中原子化階段的峰形有拖尾現象，說明石墨管內壁的熱解塗層有損壞，樣品滲透到石墨管壁內，影響分析結果的準確性。出現這種情況，可結合前面所述的標準來判斷是否需要更換新的石墨管。
使用壽命的影響因素
1、石墨管的種類不同，使用壽命也會不同；
2、測定樣品不同，石墨管使用壽命也會受影響；
3、樣品濃度和進樣量對石墨管使用壽命的影響；
4、樣品中酸的含量及種類對石墨管壽命的影響；
5、進樣針位置偏移所致進樣異常對石墨管壽命的影響；
6、排風抽取系統的流量對石墨管壽命的影響；
7、溫度監測異常；
8、升溫程式的合理性；
9、電極導軌卡澀對石墨管使用壽命的影響。
