《甘草產品標》是2019年06月13日實施的一項行業標準。
基本介紹
- 中文名：甘草產品標
- 標準編號：T/TFHT C028—2019
- 實施日期：2019年06月13日
- 發布日期：2019年06月13日
起草單位,主要內容,
起草單位
內蒙古巴彥綠業實業有限公司、巴彥淖爾市食品藥品檢驗所、內蒙古王爺地蓯蓉生物有限公司
主要內容
3 定義和術語
3.1 甘草
根呈圓柱形，長25～100cm，直徑0.6～3.5cm。外皮鬆緊不一。表面紅棕色或灰棕色，具顯著的縱皺紋、溝紋、皮孔及稀疏的細根痕。質堅實，斷面略顯纖維性，黃白色，粉性，形成層環明顯，射線放射狀，有的有裂隙。根莖呈圓柱形，表面有芽痕，斷面中部有髓。氣微，味甜而特殊。
3.2 甘草片
本品呈類圓形或橢圓形的厚片。外表皮紅棕色或灰棕色，具縱皺紋。切面略顯纖維性，中心黃白色，有明顯放射狀紋理及形成層環。質堅實，具粉性。氣微，味甜而特殊。
4 技術要求
4.1 原料要求
應符合表1的規定。
表1 甘草原料質量指標
項目 指標
水分 ≤12.0%
總灰分 ≤7.0%
酸不溶性灰分 ≤2.0%
重金屬及有害元素 鉛 ≤5mg/kg
鎘 ≤0.3mg/kg
砷 ≤2mg/kg
汞 ≤0.2mg/kg
銅 ≤20mg/kg
有機氯農藥殘留量 含總六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）
≤0.2mg/kg
總滴滴涕（pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT之和）
≤0.2mg/kg
五氯硝基苯 ≤0.1mg/kg
含量測定 含甘草苷（C21H22O9）≥0.50%，甘草酸（C42H62O16）≥2.0%
感官測定 根呈圓柱形，長25～100cm，直徑0.6～3.5cm。外皮鬆緊不一。表面紅棕色或灰棕色，具顯著的縱皺紋、溝紋、皮孔及稀疏的細根痕。質堅實，斷面略顯纖維性，黃白色，粉性，形成層環明顯，射線放射狀，有的有裂隙。根莖呈圓柱形，表面有芽痕，斷面中部有髓。氣微，味甜而特殊。
4.2 甘草片要求
表2 甘草片質量要求
除表1中的要求外，甘草片還對其總灰分、甘草苷、甘草酸的含量測定做出了以下要求：
項目 指標
總灰分 ≥5.0%
甘草苷（C21H22O9） ≥0.45%
甘草酸（C42H62O16） ≥1.8%
含量測定 含甘草苷（C21H22O9）≥0.50%，甘草酸（C42H62O16）≥2.0%
感官測定 本品呈類圓形或橢圓形的厚片。外表皮紅棕色或灰棕色，具縱皺紋。切面略顯纖維性，中心黃白色，有明顯放射狀紋理及形成層環。質堅實，具粉性。氣微，味甜而特殊。
5 檢驗方法
5.1 水分
測定法取供試品2?5g，平鋪於乾燥至恆重的扁形稱量瓶中，厚度不超過 5mm，疏鬆供試品不超過 10mm， 精密稱定，開啟瓶蓋在100?105°C乾燥5小時，將瓶蓋蓋好 ，移置乾燥器中，放冷30分鐘，精密 稱定，再在上述溫度乾燥 1小時，放冷，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（％）。
5.2 總灰分
測定用的供試品須粉碎嗎，使能通過二號篩，混合均勻後，取供試品2?3g，置熾灼至恆重的坩堝中 ，稱定重量（準確至O .Olg ），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500?600℃，使完全灰化並至恆重 。
根據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量（％ ）。
如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2mL，使殘渣濕潤，然後置水浴上蒸乾，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化。
5.3 酸不溶性灰分
取5.2所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5mL沖洗，洗液併入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上，並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，乾燥，熾灼至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量（％）。
5.4 重金屬及有害元素
照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合電漿質譜法）測定。
5.5 有機氯農藥殘留量
氣相色譜法
色譜條件與系統適用性試驗：以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚矽氧烷或（5%苯基）甲基聚矽氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱（30mX0.32mmX0.25μm），NI-ECD電子捕獲檢測器。進樣口溫度230℃，檢測器溫度300℃，不分流進樣。程式升溫：初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃保持10分鐘。理論板數按α-BHC峰計算應不低於1X106，兩個相鄰色譜峰的分離度應大於1.5。
對照品貯備溶液的製備：精密稱取六六六及五氣硝基苯（PCNB）農藥對照品適量，用石油醚（60?90C）分別製成每lmL含4-5μg的溶液，即得。
混合對照品貯備溶液的製備：精密量取上述各對照品貯備液0.5mL，置10mL量瓶中，用石油醚（60?90℃）稀釋至刻度，搖勻，即得。
混合對照品溶液的製備：精密量取上述混合對照品貯備液，用石油醚（60-90℃）製成每1L分別含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供試品溶液的製備：藥材或飲片取供試品，粉碎成粉末（過三號篩），取約2g，精密稱定，置100mL具塞錐形瓶中，加水20mL浸泡過夜，精密加丙酮40mL，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補足減失的重量，再加氯化鈉約6g，精密加二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲15分鐘，再稱定重量，用二氯烷補足減失的重量，靜置（使分層），將有機相迅速移人裝有適量無水硫酸鈉的100mL具塞錐形瓶中，放置4小時。精密量取35ml，40℃水浴上減壓濃縮至近乾，加少量石油醚（60-90℃）如前
反覆操作至二氯甲烷及丙酮除淨，用石油醚（60-90℃）溶解並轉移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚（60-90℃）精密稀釋至5ml，小心加入硫酸lmL，振搖1分鐘，離心（3000轉/分鐘）10分鐘，精密量取上清液2mL；刻度的濃縮瓶中，連線旋轉蒸發器，40℃下（或用氮氣）將溶液濃縮至適量，精密稀釋至lml，即得。
製劑:取供試品，研成細粉（蜜丸切碎，液體直接量取），精密稱取適量（相當於藥材2g），以下按上述供試品溶液製備法製備，即得供試品溶液。
測定法:分別精密吸取供試品溶液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各1μL，注入氣相色譜儀，按外標法計算供
5.6 含量測定
色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.05%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長為237nm。理論板數按甘草苷峰計算應不低於5000。
時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%）
0～8 19 81
8～35 19→50 81→50
35～36 50→100 50→0
36～40 100→19 0→81
對照品溶液的製備：取甘草苷對照品、甘草酸銨對照品適量，精密稱定，加70%乙醇分別製成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸銨0.2mg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸銨重量/1.0207）。
供試品溶液的製備：取本品粉末（過三號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按乾燥品計算。
6 檢驗規則
6.1 檢驗組批和抽樣
取樣法是指選取供檢定用藥材樣品的方法。取樣的代表性直接影響到檢定結果的正確性。因此，必須重視取樣的各個環節。
（a）取樣前，應注意品名、產地、規格等級及包件式樣是否一致，檢查包裝的完整性、清潔程有無水跡、霉變或者其他污染情況，詳細記錄。凡有異常情況的包件，應單獨檢驗。
（b）同一班次或同批原料生產的同一品種，為一個檢驗批，從每批產品不同部位隨機抽取6袋，分別做感官、理化指標、衛生指標檢驗，留樣。
6.2 出廠檢驗
出廠檢驗包括感官各項指標。
6.3 型式檢驗
型式檢驗項目為5.1－5.4條款中的所有項日指標，正常情況下每批，有下列情況之一者，應進行型式檢驗：
（a）工藝或原材料發生重大改變時;
（b）產品投產鑑定前；
（c）產品停產6個月以上再生產時；
（d）國家質量監督部門檢驗，檢疫行政主管部門提出要求時。
7 包裝、貯存、運輸、保質期
7.1 包裝
包裝材料應清潔、乾燥、無毒、無異味，符合相應的規定包裝標籤和說明書管理規定和想要的國家衛生要求。
7.2 貯存
置通風乾燥處，防蛀。
7.3 運輸
運輸工具應清潔、乾燥、無異味、有篷蓋。運輸中應輕裝、輕卸、防雨、防曬。
7.4 保質期
在規定的貯存運輸條件下，以復驗的形式確定產品有效期。
