《環保型有機矽樹脂的製備方法》是胡孟進和彭銀波於2002年7月8日申請的專利，該專利的申請號為021379114，公布號為CN1389491，公布日為2003年1月8日，發明人是胡孟進、彭銀波。
《環保型有機矽樹脂的製備方法》採用回流法，即直接從中和後濃縮矽的回流一步合成有機矽樹脂。同時可以根據不同產品要求加入不同比例的聚酯，在恆定145±2℃的條件下，全回流反應6小時左右，在反應時用矽烷偶聯劑來調節所需產品粘度即可。該發明工藝簡單，操作方便，節約能源；採用液相全回流生產，反應介質始終在溶劑中進行，所以生產的樹脂顏色淺，分子量均勻；生產的樹脂可以根據不同的要求調整生產不同用途樹脂，用途廣泛；採用無毒溶劑，同時在反應時工人無需扒在反應釜上觀察，安全可靠，減輕了工人勞動強度，有利於勞動保護和操作工身心健康。
2007年，《環保型有機矽樹脂的製備方法》獲得第五屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：環保型有機矽樹脂的製備方法
- 公布號：CN1389491
- 公布日：2003年1月8日
- 申請號：021379114
- 申請日：2002年7月8日
- 申請人：胡孟進、彭銀波
- 地址：江蘇省常州市武進區芙蓉鎮蓉湖路79號
- 發明人：胡孟進、彭銀波
- 分類號：C08G63/695
- 代理機構：常州市維益專利事務所
- 類別：發明專利
- 代理人：王凌霄
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
2002年7月前，中國國內生產的W30-3、W31-1、W31-2、1151、1153等有機矽樹脂，基本上做為絕緣漆用，用途較單一，一般採用以下兩種生產工藝。一是高溫通空氣氧化，在縮聚過程中，由於採用抽真空吸空氣，使矽原子上的有機基團氧化，所以產品顏色改深，由於有機基團的破壞，使樹脂R/Si比值降低，造成產品質量也不穩定，在操作上，特別是反應後期，操作工必須扒在高溫的反應釜上觀察反應情況，不斷打開鍋蓋，取出高溫樹脂拉絲來控制終點，由於操作工技術水平不同，也會使產品質量不穩定，同時由於高溫取樣，也會造成燙傷，很不利於安全生產。二是採用羧酸鹽催化劑，也同樣需要在高溫、高真空條件下縮聚合成，後期工人也必須扒在反應釜邊觀察不斷取樣測觀察點，還會因溫度波動，造成分子量不均勻，同樣存在樹脂外觀顏色較深。
發明內容
專利目的
《環保型有機矽樹脂的製備方法》的目的是提供一種在矽樹脂合成生產中的全新工藝：回流法。
技術方案
《環保型有機矽樹脂的製備方法》解決其技術問題所採用的技術方案是：採用回流法，即直接從中和後濃縮矽的回流一步合成有機矽樹脂。同時可以根據不同產品要求加入不同比例的聚酯，在恆定145±2℃的條件下，全回流反應6小時左右，在反應時用矽烷偶聯劑來調節所需產品粘度即可。
改善效果
《環保型有機矽樹脂的製備方法》工藝簡單，操作方便，節約能源；採用液相全回流生產，反應介質始終在溶劑中進行，所以生產的樹脂顏色淺，分子量均勻；生產的樹脂可以根據不同的要求調整生產不同用途樹脂，用途廣泛；採用無毒溶劑，同時在反應時工人無需扒在反應釜上觀察，安全可靠，減輕了工人勞動強度，有利於勞動保護和操作工身心健康。
該發明的有機矽樹脂，從水解工藝起採用了部分內二醇甲醚醋酸酯（PMA）和醋酸丁酯（BAC），因PMA分子中既有醚鍵，又有羰基，羰基又形成了酯的結構，同時又含有烷基，所以該溶劑分子中既含有非極性部分，又有極性部分，這兩種官能團能互相制約排斥，又起到了各自的固有作用；該溶劑是屬於無毒型，是一種環保型，有利於環境保護；該溶劑可以在製成品中，降低揮發速率，提高流平性，增加平滑度，且富有光澤；增加與其它樹脂的混溶性。在合成工藝中引入了矽烷偶聯劑，同一分子中具有兩種不同的官能團，可以把兩種不同類型化學結構及親和力相差很大的材料在界面間連線起來，可以增加塗料與無機底材間的粘結力，增強了機械物理性能及高潮濕環境下與底材的附著力，所以該樹脂具有極強的附著力和耐衝擊性。該樹脂在合成時，引入了部分聚酯材料及有機矽偶聯劑，所以有極低的熱塑性，可以在250℃時20分鐘內乾燥，280℃時10分鐘內乾燥，180℃時60分鐘內乾燥，且保持光澤，可以在200～250℃的條件下常期使用。由於該樹脂採用的是回流合成新工藝，樹脂顏色淺，而且粘度可以自由控制，從而能根據不同套用需求來調整製品粘度，所以能製成高粘度的矽樹脂，從而提高了矽樹脂的豐滿度，滿足了市場的要求。
該發明產品可以用於配製不粘鍋塗料、烤箱、微波爐內壁、家用電器製品等環保要求較高的產品；也可用於配製H級絕緣漆等電工材料；用於配製各色有機矽耐熱漆，用於金屬保護；還可以套用於鑄造、玻璃、化工、塑膠等行業做脫模劑。
權利要求
1、一種環保型有機矽樹脂的製備方法，其特徵是具有如下工藝流程：
a、將原料投入到混合釜，在20〜25C的條件下，攪拌1小時，原料中各成份的重量比為：
一苯基三氯矽烷C6H5SiCl3 | 22.5〜27.5% |
二苯基二氯矽烷（C6H5）2SiCl2 | 6.5〜9% |
甲基三乙氧基矽烷CH3Si（OC2H5）3 | 10〜15% |
二甲基二氯矽烷（CH3）2SiCl2 | 6-10% |
內二醇甲醚醋酸酯 | 20-22.5% |
乙二醇乙醚醋酸酯 | 15〜17.5% |
醋酸丁酯 | 10〜15% |
b、在18〜20C之間滴加混合單體，6〜7小時內加完；
c、加完後，攪拌1小時後靜置，放下層酸水；
d、在40〜45°C的條件下，用自來水水洗6〜7次直至pH值至中性為止，5~6小時；
e、將中性的矽醇吸入濃縮釜，在不高於100°C的條件下，濃縮至所需含量；
f、將濃縮矽醇及聚酯投入至反應釜，在140~150°C的條件下全回流8小時後，加入矽偶聯劑；
g、檢測、過濾、包裝。
實施方式
環保型有機矽樹脂的製備方法，具有如下工藝流程：
a、將原料投入到混合釜，在20～25℃的條件下，攪拌1小時。原料中各成份的重量比（％）為：
一苯基三氯矽烷C6H5SiCl3 | 22.5〜27.5% |
二苯基二氯矽烷（C6H5）2SiCl2 | 6.5〜9% |
甲基三乙氧基矽烷CH3Si（OC2H5）3 | 10〜15% |
二甲基二氯矽烷（CH3）2SiCl2 | 6-10% |
內二醇甲醚醋酸酯（PMA） | 20-22.5% |
乙二醇乙醚醋酸酯（CAC） | 15〜17.5% |
醋酸丁酯（BAC） | 10〜15% |
b、在18～20℃之間滴加混合單體，約6～7小時內加完；
c、加完後，攪拌1小時後靜置，放下層酸水；
d、在40～45℃的條件下，用自來水水洗6～7次直至pH值至中性為止，約5～6小時；
e、將中性的矽醇吸入濃縮釜，在不高於100℃的條件下，濃縮至所需含量；
f、將濃縮矽醇及聚酯等投入至反應釜，在140～150℃的條件下全回流8小時後，加入矽偶聯劑；
g、檢測、過濾、包裝。
榮譽表彰
2007年，《環保型有機矽樹脂的製備方法》獲得第五屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
