《一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法》是哈爾濱工業大學於2012年12月31日申請的專利，該專利的公布號為CN103030314A，申請公布日為2013年4月10日，發明人是譚憶秋、徐慧寧、孫嶸蓉、郭猛、周水文。
《一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法》的目的是要解決在氣溫為-10℃~0℃下出現的道路積雪和道路凝冰現象。方法：一、首先乾燥得到乾沸石粉，然後採用乾沸石粉、NaCl和自來水，混合得到糊狀混合物；二、糊狀混合物依次經過烘乾、粉碎和過篩，即得到沸石鹽；三、將沸石鹽、有機矽樹脂和溶劑混合均勻，得到混合物；四、混合物依次經過烘乾、室溫靜置、再烘乾、粉碎和過篩，即得到瀝青混合料緩釋絡合鹽填料。該發明主要用於製備瀝青混合料緩釋絡合鹽填料。
2017年12月11日，《一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法
- 申請人：哈爾濱工業大學
- 申請日：2012年12月31日
- 申請號：2012105932183
- 公布號：CN103030314A
- 公布日：2013年4月10日
- 發明人：譚憶秋、徐慧寧、孫嶸蓉、郭猛、周水文
- 地址：黑龍江省哈爾濱市南崗區西大直街92號
- 分類號：C04B14/00(2006.01)I
- 代理機構：哈爾濱市松花江專利商標事務所
- 代理人：金永煥
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
在中國北方由於冬天氣溫，降雪量大，因此針對除去有一系列系統的方法和手段；但是在中國南方的大部分地區，冬季最低氣溫在0℃左右，極端最低溫度一般在-8℃左右，而白天氣溫往往為0℃~5℃，雨雪降落後會迅速融化結冰，產生凝冰現象。如果低溫降水持續時間較長，則反覆結冰形成凍的“生長”，路面表面凝冰層厚度可達20cm左右。對於高原山區，由於海拔高度較大，地表高差變化劇烈，冬季氣溫在-5℃~5℃之間，而且多雲霧，多陰天，多雨日，日照大大偏少，空氣潮濕（有時會降凍雨），道路凝冰現象更為普遍。
在2008年1月中旬至2月下旬，中國南方地區出現長時間、大面積、大強度的降雪和凍雨天氣，範圍波及貴州、四川、雲南、廣東、湖南和重慶等12個省區，其中貴州高原凝凍災害達到50年一遇。致使多條公路封閉，交通一度中斷，給民眾生產生活造成了嚴重影響。
研究表明，冰雪使路面附著係數大大降低（有數據顯示，乾燥的瀝青路面的附著係數約為0.6，結冰路面的附著係數約為0.15），附著力明顯減小，車輛的制動穩定性、轉向操作穩定性都將變差，這些常常會使汽車剎車失靈、方向失控，車輛容易打滑、跑偏，制動距離顯著延長，而且在結冰路面上行車，由於長時間的強光線反射刺激，容易使駕駛員雙目疼痛、流淚、視線模糊不清，進而導致交通事故頻繁發生，冰雪天交通事故率明顯增加。因道路冰雪造成的交通事故占交通事故總量的24%以上，這嚴重影響人民的生命和財產安全，造成了巨大的經濟損失。
道路凝冰，還會嚴重影響道路通行能力，降低運輸效率，增加車輛運行費用。據統計，道路積雪結冰，會使車輛平均行駛速度降低30%以上，車輛運行費用減增加20%以上，由此產生的間接經濟損失巨大。
凝冰反覆融凍會降低路面瀝青結合料與集料的粘結能力和水泥混凝土的強度。隨著水的浸入，凍的膨脹，道路結構物開始出現大面積的融凍破壞，具體表現為鬆散、網裂等病害。
冬季道路凝凍帶來的損害主要表現為凍融引起路面強度等力學性能的下降以及路面表面的碎裂、剝落現象。例如2008年初的重大自然災害後，很多道路的路面、路基、邊坡和橋涵構造物產生了嚴重損害。因此在氣溫為-10℃~0℃下出現的道路積雪和道路凝冰現象是急需解決的問題。
發明內容
專利目的
該發明的目的是要解決在氣溫為-10℃~0℃下出現的道路積雪和道路凝冰現象，而提供一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法。
技術方案
《一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法》具體是按以下步驟完成：
一、首先將沸石粉烘乾至恆重，得到乾沸石粉，然後將乾沸石粉和NaCl放入容器中，再加入自來水，然後置於磁力攪拌器上，在溫度為55℃~65℃的磁力攪拌下攪拌7小時~9小時，得到糊狀混合物；步驟一中所述的乾沸石粉與NaCl的質量比為1:（4.0~5.5）；步驟一中所述的乾沸石粉的質量與自來水的體積比為1克:（12毫升~13毫升）；
二、在溫度為130℃~140℃下將糊狀混合物烘乾至恆重，得到烘乾物，然後將烘乾物粉碎，粉碎至全部通過細度為0.6毫米的方孔篩溫為止，即得到細度為0.6毫米以下的沸石鹽；
三、首先將有機矽樹脂加入溶劑中，並在室溫、密封、磁力攪拌條件下混合均勻，然後加入細度為0.6毫米以下的沸石鹽，並在溫度為45℃~55℃和磁力攪拌條件下混合均勻，得到混合物；
四、在溫度為35℃~45℃下將步驟三得到的混合物烘乾1.5小時~2.5小時，然後在室溫下放置25分鐘~35分鐘，再在溫度為130℃~140℃下烘乾至恆重，最後粉碎至全部通過細度為0.6毫米的方孔篩溫為止，即得到瀝青混合料緩釋絡合鹽填料。
改善效果
《一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法》優點：將該發明製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料作為填料加入瀝青中，然後按常規方法鋪築到道路上，通過觀察可知，在氣溫為-10℃~0℃下，使用該發明製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料積雪融化，而添加2012年12月之前的礦粉材料的積雪沒有融化，通過對添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料高溫性能、中溫性能和低溫性能的檢測可知，添加該發明製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的瀝青膠結料與添加2012年12月之前礦粉的瀝青膠結料高溫性能和中溫性能變化不大，但是添加該發明製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的瀝青膠結料低溫性能優於添加2012年12月之前的礦粉瀝青膠結料的低溫性能，所以可知添加該發明製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料不會影響道路的整體性能。該發明製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料作為一種主動除冰雪填料或者功能性填料添加入瀝青混合料中，代替2012年12月之前的礦粉。
附圖說明
圖1是添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的氯離子濃度時間曲線；
圖2是車轍因子-粉油比變化曲線，圖2中的*表示添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的車轍因子-粉油比變化曲線，圖2中的●表示添加礦粉瀝青膠結料的車轍因子-粉油比變化曲線；
圖3是疲勞因子-粉油比變化曲線，圖3中的*表示添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的疲勞因子-粉油比變化曲線，圖3中的●表示添加礦粉瀝青膠結料的疲勞因子-粉油比變化曲線；
圖4是蠕變勁度-粉油比變化曲線，圖4中的*表示添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的蠕變勁度-粉油比變化曲線，圖4中的×表示添加礦粉瀝青膠結料的蠕變勁度-粉油比變化曲線；
圖5是添加緩釋絡合鹽填料車轍樣本的照片；
圖6是添加礦粉車轍樣本的照片。
權利要求
1.《一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法》其特徵在於瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法是按以下步驟完成：一、首先將沸石粉烘乾至恆重，得到乾沸石粉，然後將乾沸石粉和NaCl放入容器中，再加入自來水，然後置於磁力攪拌器上，在溫度為55℃~65℃的磁力攪拌下攪拌7小時~9小時，得到糊狀混合物；步驟一中所述的乾沸石粉與NaCl的質量比為1:（4.5~5.0）；步驟一中所述的乾沸石粉的質量與自來水的體積比為1克:（12毫升~13毫升）；二、在溫度為130℃~140℃下將糊狀混合物烘乾至恆重，得到烘乾物，然後將烘乾物粉碎，粉碎至全部通過細度為0.6毫米的方孔篩溫為止，即得到細度為0.6毫米以下的沸石鹽；三、首先將有機矽樹脂加入溶劑中，並在室溫、密封、磁力攪拌條件下混合均勻，然後加入細度為0.6毫米以下的沸石鹽，並在溫度為45℃~55℃和磁力攪拌條件下混合均勻，得到混合物；四、在溫度為35℃~45℃下將步驟三得到的混合物烘乾1.5小時~2.5小時，然後在室溫下放置25分鐘~35分鐘，再在溫度為130℃~140℃下烘乾至恆重，最後粉碎至全部通過細度為0.6毫米的方孔篩溫為止，即得到瀝青混合料緩釋絡合鹽填料。
2.根據權利要求1所示的一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法，其特徵在於步驟三中所述的有機矽樹脂為佳耐德sps-801或佳耐德mix-301。
3.根據權利要求1或2所示的一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法，其特徵在於步驟三中所述的溶劑為乙醇、正丁醇或乙醚。
實施方式
實施方式一
該實施方式是一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法，具體是按以下步驟完成：一、首先將沸石粉烘乾至恆重，得到乾沸石粉，然後將乾沸石粉和NaCl放入容器中，再加入自來水，然後置於磁力攪拌器上，在溫度為55℃~65℃的磁力攪拌下攪拌7小時~9小時，得到糊狀混合物；步驟一中所述的乾沸石粉與NaCl的質量比為1:（4.0~5.5）；步驟一中所述的乾沸石粉的質量與自來水的體積比為1克:（12毫升~13毫升）；二、在溫度為130℃~140℃下將糊狀混合物烘乾至恆重，得到烘乾物，然後將烘乾物粉碎，粉碎至全部通過細度為0.6毫米的方孔篩溫為止，即得到細度為0.6毫米以下的沸石鹽；三、首先將有機矽樹脂加入溶劑中，並在室溫、密封、磁力攪拌條件下混合均勻，然後加入細度為0.6毫米以下的沸石鹽，並在溫度為45℃~55℃和磁力攪拌條件下混合均勻，得到混合物；四、在溫度為35℃~45℃下將步驟三得到的混合物烘乾1.5小時~2.5小時，然後在室溫下放置25分鐘~35分鐘，再在溫度為130℃~140℃下烘乾至恆重，最後粉碎至全部通過細度為0.6毫米的方孔篩溫為止，即得到瀝青混合料緩釋絡合鹽填料。
將該實施方式製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料作為填料加入瀝青中，然後與按常規方法鋪墊到道路上，通過觀察可知，在氣溫為-10℃~0℃下，使用該實施方式製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料積雪融化，而添加2012年12月之前的礦粉的積雪沒有融化，通過高溫性能、中溫性能和低溫性能的檢測可知，添加該實施方式製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的道路與添加2012年12月之前的礦粉的道路高溫性能和中溫性能變化不大，但是添加該實施方式製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的道路低溫性能優越於添加2012年12月之前的礦粉的道路低溫性能，所以可知添加該實施方式製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料不會影響道路的整體性能。
該實施方式製備的瀝青混合料緩釋絡合鹽填料代替2012年12月之前的礦粉使用，使用方法與2012年12月之前的礦粉使用方法相同。
實施方式二
該實施方式與具體實施方式一的不同點是：步驟三中所述的有機矽樹脂為佳耐德sps-801或佳耐德mix-301。其他與具體實施方式一相同。
該實施方式所述的佳耐德sps-801和佳耐德mix-301均為北京琦正德科技有限責任公司的產品。
實施方式三
該實施方式與具體實施方式一或二之一不同點是：步驟三中所述的溶劑為乙醇、正丁醇或乙醚。其他與具體實施方式一或二相同。
採用下述試驗驗證該發明效果：
試驗一：一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法，具體是按以下步驟完成：一、首先將沸石粉烘乾至恆重，得到乾沸石粉，然後將乾沸石粉和NaCl放入容器中，再加入自來水，然後置於磁力攪拌器上，在溫度為60℃的磁力攪拌下攪拌8小時，得到糊狀混合物；步驟一中所述的乾沸石粉與NaCl的質量比為1:4.7；步驟一中所述的乾沸石粉的質量與自來水的體積比為1克:12.6毫升；二、在溫度為135℃下將糊狀混合物烘乾至恆重，得到烘乾物，然後將烘乾物粉碎，粉碎至全部通過細度為0.6毫米的方孔篩溫為止，即得到細度為0.6毫米以下的沸石鹽；三、首先將有機矽樹脂加入溶劑中，並在室溫、密封、磁力攪拌條件下混合均勻，然後加入細度為0.6毫米以下的沸石鹽，並在溫度為50℃、密封、磁力攪拌條件下混合均勻，得到混合物；四、在溫度為40℃下將步驟三得到的混合物烘乾2小時，然後在室溫下放置30分鐘，再在溫度為135℃下烘乾至恆重，最後粉碎至全部通過細度為0.6毫米的方孔篩溫為止，即得到緩釋絡合鹽填料。
該試驗步驟三中所述的有機矽樹脂為佳耐德mix-301，由北京琦正德科技有限責任公司生產。該試驗步驟三中所述的溶劑為乙醇。分別按照緩釋絡合鹽填料與瀝青的粉油比（即質量比）為0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1和1.6:1將緩釋絡合鹽填料添加入瀝青，混合均勻後得到的五份粉油比不同的添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料。分別按照礦粉與瀝青的粉油比（即質量比）為0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1和1.6:1將礦粉添加入瀝青，混合均勻後得到的五份粉油比不同的添加礦粉瀝青膠結料。
採用氯離子測定儀檢測粉油比為1.2:1時添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料和添加礦粉瀝青膠結料，檢測結果添加礦粉瀝青膠結料氯離子濃度為0mol/l，添加礦粉與瀝青的氯離子濃度如圖1所示，檢測結果如圖1所示，圖1是添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料氯離子濃度時間曲線，通過圖1可知添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料，隨著時間的推遲，氯離子濃度有緩慢的上升，但上升幅度不大，說明經過此工藝處理生產的緩釋絡合鹽填料有良好的緩釋效果；相比於摻加普通填料的瀝青膠漿而言，它又能夠持續的析出少量的氯離子，在普通路面出現凝凍的情況時，摻加緩釋絡合鹽填料的路面能夠因析出的氯離子使凝冰情況得到緩解甚至避免凝冰情況的出現，當小雪情況下，因氯離子的存在降低了冰點，使得路表面積雪主動融化，從而能夠達到主動除冰雪的作用。
瀝青膠結料對荷載總的反應包括兩部分：彈性（可恢復）和粘性（不可恢復）。路面的車轍或永久變形是路面在高使用溫度時，對反覆荷載的反應中不可恢復成份積累的結果。永久變形一般發生在路面使用的早期。Superpave規範定義和設定了一個車轍因子代表總膠結料勁度的高溫粘性成分。從抗車轍角度講，較高的G和較低的δ值是較理想的，車轍因子越大，則材料的高溫性能越好；因此通過粉油比的變化檢測添加礦粉瀝青膠結料和添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的車轍因子變化情況，檢測結果如圖2所示，圖2是車轍因子-粉油比變化曲線，圖2中的*表示添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的車轍因子-粉油比變化曲線，圖2中的●表示添加礦粉瀝青膠結料的車轍因子-粉油比變化曲線，通過圖2可知添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的車轍因子要遠大於添加礦粉瀝青膠結料的車轍因子，說明該試驗製備的緩釋絡合鹽填料的加入使得瀝青膠結料的高溫性能得到了很好的改善；從圖2中曲線分析得，隨著粉油比的增加，兩種填料的瀝青膠結料的車轍因子都有增加的趨勢，但是摻加礦粉的瀝青膠漿隨粉油比的變化要比緩釋絡合鹽填料敏感，當粉油比小於1.3時，緩釋絡合鹽填料的高溫性能優於礦粉，當粉油比大於1.3時，礦粉的高溫性能優於緩釋絡合鹽填料；但是總體來說，兩種材料的瀝青膠結料的高溫性能相似。
在路面投入使用一段時間後，在低溫到中溫時，瀝青路面會發生疲勞開裂，對此，Superpave規範定義和設定了一個疲勞因子Gsinδ，疲勞因子越小，則材料的中低溫性能越好。通過粉油比的變化檢測添加礦粉瀝青膠結料和添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的疲勞因子變化情況，檢測結果如圖3所示，圖3是疲勞因子-粉油比變化曲線，圖3中的*表示添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的疲勞因子-粉油比變化曲線，圖3中的●表示添加礦粉瀝青膠結料的疲勞因子-粉油比變化曲線，通過圖3可知隨著粉油比的增加，瀝青結合料的抗疲勞因子增大，說明瀝青膠漿的中溫抗疲勞性能隨著粉油比的增加而降低；分析礦粉和緩釋絡合鹽填料兩條曲線可得，兩條曲線變化規律相似，且數值也相似，說明兩種填料的瀝青膠漿的中溫抗疲勞性能相似。
當路面溫度降低時，熱拌瀝青混合料就會收縮。由於下面層路面的摩擦力會阻止這種運動，從而在路面中產生拉應力，當此應力超過了瀝青混合料的抗拉強度時，便會產生低溫裂縫。Superpave規範推薦採用彎曲梁流變儀（BBR）對瀝青膠結料進行低溫試驗。BBR給梁形試件施加一個很小的蠕變荷載，並測量其蠕變勁度——膠結料對荷載的抗力。如果蠕變勁度過高，瀝青就會曾顯出脆性，裂縫發生的可能性就較大。為防止裂縫，Superpave規範規定蠕變勁度的最大限度為300兆帕，試驗常採用60秒時的蠕變勁度進行評價。通過粉油比的變化檢測添加礦粉瀝青膠結料和添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的蠕變勁度變化情況，檢測結果如圖4所示，圖4是蠕變勁度-粉油比變化曲線，圖4中的*表示添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料的蠕變勁度-粉油比變化曲線，圖4中的×表示添加礦粉瀝青膠結料的蠕變勁度-粉油比變化曲線，通過圖4可知隨著粉油比的增加，蠕變勁度增大，說明隨著粉油比的增加，材料的低溫性能變差，材料更容易發生低溫開裂；分析兩條曲線得，添加礦粉瀝青膠結料的蠕變勁度大於添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料，說明添加緩釋絡合鹽填料瀝青膠結料比添加礦粉瀝青膠結料更能抵抗低溫引起的開裂，說明摻緩釋絡合鹽填料的瀝青膠漿有更好的低溫性能。
按《JTJ052-2000公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中T0703-1993瀝青混合料試件製作方法（輪碾法）成型得到添加緩釋絡合鹽填料車轍樣本，添加緩釋絡合鹽填料車轍樣本中緩釋絡合鹽填料與瀝青的粉油比（即質量比）為1.4:1；同樣按《JTJ052-2000公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中T0703-1993瀝青混合料試件製作方法（輪碾法）成型得到添加礦粉車轍樣本，與製備添加緩釋絡合鹽填料車轍樣本不同的是，採用礦粉代替緩釋絡合鹽填料作為填料，即添加礦粉車轍樣本中礦粉與瀝青的粉油比（即質量比）為1.4:1。
在溫度為-10℃~0℃下，且降雪量和融化時間相同的情況下，觀察添加礦粉車轍樣本和添加緩釋絡合鹽填料車轍樣本雪融化現象，如圖5和圖6所示，圖5是添加緩釋絡合鹽填料車轍樣本的照片，圖6是添加礦粉車轍樣本的照片，通過對比可知添加緩釋絡合鹽填料車轍樣本的雪融化能力遠大於添加礦粉車轍樣本的雪融化能力，通過imagepro-plus進行數字圖像處理計算可知，添加緩釋絡合鹽填料車轍樣本的裸露率為94.9%，添加礦粉車轍樣本的裸露率為60.6%。
榮譽表彰
2017年12月11日，《一種瀝青混合料緩釋絡合鹽填料的製備方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
