玻璃熔融法

玻璃熔融法

XRF(X射線螢光光譜分析)的一種樣品前處理技術,通過將樣品熔解在熔化的熔劑中,以形成易於XRF分析的玻璃片狀化合物的方法。有效消除樣品的顆粒度效應、礦物效應和不均勻性等差異,更有利於快速、準確進行XRF等分析。

基本介紹

  • 中文名:玻璃熔融法
  • 外文名:Fusion
  • 別名1:玻璃熔片法 
  • 別名2:熔片法 
  • 別名3:熔融玻璃片法 
介紹,適用行業,缺點,常用試劑,

介紹

常用於XRF(X射線螢光光譜分析)的一種樣品前處理技術,能夠有效的解決XRF分析中礦物效應和顆粒度效應對分析結果的影響,且能夠降低對於標準樣品和樣品前處理的要求,並使得基體效應的校正更加的簡單,改善螢光光譜分析對無機粉末材料中主量組分的分析結果與精密度。本項前處理技術也可用於ICP樣品的處理,簡化對於富矽樣品的前處理,較少廢酸廢液的排放。
玻璃熔融法的作用機理是在高溫下將助熔劑(一般為硼酸鋰,包括四硼酸鋰偏硼酸鋰)熔化,使得無機粉末樣品溶解在高溫溶液中,冷卻後形成質地均一的玻璃體
玻璃熔片(高頻感應熔樣機製備)玻璃熔片(高頻感應熔樣機製備)
一般而言,玻璃熔融法制樣的步驟可以簡單的分為稱量和熔制兩步,稱量包括稱量樣品和助熔劑,以及一些其他的助劑如氧化劑(如有必要)和脫模劑,熔制步驟在熔樣機中完成,包括預熱-氧化-熔融+搖擺-自動澆鑄成型-冷卻。

適用行業

及樣品種類:
●鋼鐵、冶金行業:純金屬、鐵合金、其他合金等
●地質、採礦行業:地質樣品,鋁土礦、鉻礦石、錳礦石、鐵礦石等
●水泥行業:水泥、碳酸鹽、矽酸鹽、陶瓷、爐渣、玻璃、沙土等
●化工行業:氧化物、氟化物、硫化物、聚合物、催化劑等

缺點

小分子元素或易揮發元素不適合
助熔劑可能會帶入雜質
脫模劑會對檢測有干擾

常用試劑

玻璃熔片預處理技術部分常用試劑性質:
熔劑
名稱
化學式
化學組成
熔點(℃)
性質
套用範圍
氧化硼
B2O3
軟化溫度450
非晶體,高黏性
四硼酸鋰
Li2O·2B2O3或Li2B4O7
17.7%Li2O+82.3% B2O3
917
弱酸性,不易結晶
鹼性樣品
偏硼酸鋰
Li2O·B2O3或LiBO2
30% Li2O+70% B2O3
849
鹼性熔劑,易結晶
酸性樣品和多數氧化物
偏硼酸鋰+四硼酸鋰
80% LiBO2+20% Li2B4O7
832
熔點最低混合物,易結晶
鋁-矽酸鹽樣品
四硼酸鈉
Na2O·2B2O3或Na2B4O7
27%Na2O+73%B2O3
742
中性或弱鹼性,比四硼酸鋰粘性更大,易吸潮
現在很少採用
偏磷酸鈉
NaPO3或Na2·P2O5
29%Na2O+71% P2O5
627
弱鹼性,溶解能力強,對氧化鉻溶解度最大,易吸潮
大多數氧化物,特別是過渡元素氧化物
氧化劑
名稱
化學式
等同表示
相對分子量
熔點(℃)
沸點(℃)
硝酸鋰
LiNO3
Li2O·N2O5
68.95
264
>600
硝酸鈉
NaNO3
Na2O·N2O5
84.99
306.8
>380
硝酸鉀
KNO3
K2O·N2O5
101.1
334
>400
硝酸鍶
Sr(NO32
SrO·N2O5
211.63
570
硝酸銨
NH4NO3
(NH42O·N2O5
80.04
169.6
脫模劑
名稱
化學式
沸點(℃)
陽離子半徑(mm)
陰離子半徑(mm)
溴化鋰
LiBr
1265
9
18.2
碘化鋰
LiI
1180
9
20.6
溴化鈉
NaBr
1390
11.6
18.2
碘化鈉
NaI
1304
11.6
20.6
溴化鉀
KBr
1435
15.2
18.2
碘化鉀
KI
1330
15.2
20.6
溴化銨
NH4Br
452(升華)
18.2
碘化銨
NH4I
551(升華)
20.6
碘化銫
CsI
280
18.1
18.2

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