《中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準:煙花爆竹用煙火藥劑(第3部分):鋅含量的測定(SN/T 1732.3-2006)》是SN/T1732的第3部分。本部分由國家認證認可監督管理委員會提出並歸口。本部分起草單位:中華人民共和國廣西出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人:何流、肖煥新、吳俊逸、商傑。本部分系首次發布的出入境檢驗檢疫行業標準。
基本介紹
- 書名:煙花爆竹用煙火藥劑
- 作者:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
- 出版日期:2006年5月1日
- 語種:簡體中文
- ISBN:155066216807
- 外文名:Pyrotechnic Composition Used for Fireworks and Firecracker-Part 3:Determination of Zincum Content
- 出版社:中國標準出版社
- 頁數:2頁
- 開本:16
- 品牌:北京勁松建達科技圖書有限公司
著作權頁:
7試樣的製備
7.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章規定製備試樣。
7.2試樣在6.1中規定的隔水式防爆烘箱中於50℃~55℃乾燥4h後,置於乾燥器內冷卻至室溫。
8分析步驟
8.1稱取約5g試樣,精確到0.1mg,於乾燥的300mL燒杯中,用約100mL無水乙醇和100mL丙酮先後分多次洗滌,充分攪拌後用快速濾紙過濾,靜置使濾紙中的丙酮基本揮發。
8.2將8.1中的濾紙連同濾紙上的少量濾渣一併小心轉移至步驟8.1中的300mL燒杯中,緩慢滴加硝酸,待其反應不是很劇烈時,再加150mL硝酸,將燒杯置於電爐上微沸60min。靜置10min,待其冷卻至室溫後經濾紙過濾至另一個400mL燒杯中,用蒸餾水多次洗滌。
8.3往8.2盛濾液的400mL燒杯中加入50mL氫氧化鈉溶液(5.7),靜置30min,用新濾紙過濾至另一潔淨的500mL燒杯,用約150mL氫氧化鈉溶液(5.8)分多次洗滌。
8.4往8.3的500mL燒杯中加入適量鹽酸至溶液呈酸性(pH<4),將濾液轉移至500mL的容量瓶中,用蒸餾水多次洗滌並定容。
8.5從8.4的容量瓶中量取20mL±0.05mL試液置於300mL三角燒瓶中,加入20mL氟化銨溶液,搖勻,靜置約3min,量取25mL±0.05mLEDTA標準滴定溶液加入三角燒瓶中,用氨水調試液pH6,加30mL鄰苯二甲酸氫鉀一氫氧化鈉緩衝溶液,搖勻,加5滴二甲酚橙指示劑溶液,用氯化鋅標準滴定溶液返滴過量的EDTA,滴至溶液由黃色突變為橙紅色即為終點,記下所消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積數(V)。同時做空白試驗。
7試樣的製備
7.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章規定製備試樣。
7.2試樣在6.1中規定的隔水式防爆烘箱中於50℃~55℃乾燥4h後,置於乾燥器內冷卻至室溫。
8分析步驟
8.1稱取約5g試樣,精確到0.1mg,於乾燥的300mL燒杯中,用約100mL無水乙醇和100mL丙酮先後分多次洗滌,充分攪拌後用快速濾紙過濾,靜置使濾紙中的丙酮基本揮發。
8.2將8.1中的濾紙連同濾紙上的少量濾渣一併小心轉移至步驟8.1中的300mL燒杯中,緩慢滴加硝酸,待其反應不是很劇烈時,再加150mL硝酸,將燒杯置於電爐上微沸60min。靜置10min,待其冷卻至室溫後經濾紙過濾至另一個400mL燒杯中,用蒸餾水多次洗滌。
8.3往8.2盛濾液的400mL燒杯中加入50mL氫氧化鈉溶液(5.7),靜置30min,用新濾紙過濾至另一潔淨的500mL燒杯,用約150mL氫氧化鈉溶液(5.8)分多次洗滌。
8.4往8.3的500mL燒杯中加入適量鹽酸至溶液呈酸性(pH<4),將濾液轉移至500mL的容量瓶中,用蒸餾水多次洗滌並定容。
8.5從8.4的容量瓶中量取20mL±0.05mL試液置於300mL三角燒瓶中,加入20mL氟化銨溶液,搖勻,靜置約3min,量取25mL±0.05mLEDTA標準滴定溶液加入三角燒瓶中,用氨水調試液pH6,加30mL鄰苯二甲酸氫鉀一氫氧化鈉緩衝溶液,搖勻,加5滴二甲酚橙指示劑溶液,用氯化鋅標準滴定溶液返滴過量的EDTA,滴至溶液由黃色突變為橙紅色即為終點,記下所消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積數(V)。同時做空白試驗。