焦綠石型氧化鎢

現有方法製備出的焦綠石型氧化鎢多為A位缺失型的層狀鈣鈦礦組織，其中一個水分子直接與鎢相接形成二維層狀結構，層與層之間通過氫鍵相互作用。

基本介紹

• 中文名：焦綠石型氧化鎢
• 外文名：Pyrochlore-type H2W2O7
• 分子式：H2W2O7或WO3·0.5H2O
• 用途：層狀複合材料、感測領域、煅燒製備氧化鎢等

分子式

常記作H2W2O7或WO3·0.5H2O

原子結構

以扭曲的WO6八面體為結構基元，通過鎢氧剛性骨架的角頂構築形成具有六元環孔道的層狀結構，而且在沿(111)方向上擁有三維孔道。

原子基元示意

英文名

Pyrochlore-type H2W2O7

中文常用名

焦綠石性氧化鎢；燒綠石型氧化鎢

研究歷史

1988年法國的Coucou等人採用軟化學方法首次合成了焦綠石型氧化鎢，他們以(NH4)10W12O41·5H2O為前驅體，在酸性乙二醇溶液中加熱回流得到[(NH4)2O]xW2O6，將其在酸溶液中反覆清洗，所得粉體在100℃下加熱除水，即製得焦綠石型氧化鎢粉體。

套用領域

層狀複合材料、感測領域、煅燒製備氧化鎢等。目前對焦綠石性氧化鎢的研究還不全面，尚無法大規模量產，故許多套用領域還有待開發。

合成方法

合成方法有多種，主要有兩種：

1、以Aurivillius型化合物Bi2W2O9為前驅體，通過酸處理得到焦綠石型氧化鎢。詳細流程：將Bi2O3和WO3按照1∶2的摩爾配比混合均勻後在800℃煅燒48h，得到的Bi2W2O9置入濃鹽酸中，然後在室溫下強烈攪拌72h即得到無畸變的H2W2O7晶體。

2、水熱合成法：將鎢酸鈉溶液酸化至一定pH範圍後，水熱反應一定時間即得。

（註：pH範圍至今仍有爭議，根據不同科研工作者的研究，pH在大於3.5，乃至鹼性範圍內均可製備焦綠石性氧化鎢）

分析方法

繪製標準曲線

將純度為99.9%以上的WO3放入瓷坩堝中，再把瓷坩堝放入馬弗爐中，於800℃灼燒1小時，稍冷放於乾燥器中，冷卻至室溫。準確稱取三氧化鎢0.25 g放入100 ml燒杯中，用20% NaOH20 ml，加熱完全溶解，冷卻後移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，將此溶液移入乾燥的塑膠瓶中備用。

繪製標準曲線：準確吸收1.00mg/ml保準溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml分別放入100 ml容量瓶中，用0.85N～NaOH補足至10 ml，加50%硫氰酸鉀5 ml，加1:1HCL50ml，加1%TiCl3 2 ml,用水稀釋至刻度搖勻，放置10分鐘，在721型分光光度計上測其消光用0.5cm比色皿，波長為420毫微米，以試劑空白作參比，繪製工作曲線，測出曲線斜率K。

固相分析

稱取試樣0.200~0.500g於50ml鐵坩堝中，加過氧化鈉4g，用乾燥的圓頭玻璃棒攪拌，以小片濾紙檫淨玻璃棒，將濾紙放入坩堝中，在低溫電爐上除H2O，再放入馬弗爐中，溫度為700~750℃灼燒10分鐘左右至桃紅色，取出稍冷後，放入盛由100ml熱水的250ml燒杯中浸出，用水洗淨坩堝，冷卻至室溫後，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾。

準確吸取濾液G2ml (以氧化鎢含量而定)於100 ml容量瓶中，補0.85N氫氧化鈉至10 ml，以下操作同標準曲線繪製方法進行。

計算公式