無坩堝區熔法（crucibleless zone melting）用於單晶生長和材料的提純的一種重要的方法。先將用於製備單晶或需提純的材料燒結成棒狀，再使其自上而下地通過一段很窄的加熱區域。無坩堝區熔法生產單晶矽是在區熔爐內於真空或保護氣氛中進行的，此法能消除來自坩堝的污染源，目前用來生產更高純度的小直徑單晶。
基本介紹
- 中文名：無坩堝區熔法
- 外文名：crucibleless zone melting
- 別稱：豎直區熔法
- 用途：單晶生長和材料提純
簡介,無坩堝區熔爐,相關擴展,
簡介
採用這種方法生長矽單晶時，熔區懸浮於多晶矽棒與下方生長出的單晶之間，故稱為懸浮區熔法。由於在熔化和生長矽單晶過程中，不使用石英坩堝等容器，故又稱為無坩堝區熔法。因為矽熔體密度小（2.3 g/cm）並有一定的表面張力，加上高頻電磁場的托浮作用，所以熔區易保持穩定。
懸浮區熔法除了可用於上述的單晶矽製備外，還可用於提純多晶矽。後者主要是利用矽中雜質的分凝效應和蒸發效應，獲得高純多晶矽。區熔可在保護氣氛（氬、氫）中進行，也可在真空中進行，且可反覆提純（尤其在真空中蒸發速度更快），特別適用於製備高阻矽單晶和探測器級高純矽單晶。此外，區熔法是檢驗多晶矽的純度的手段之一。
區域的溫度應略高幹材料的熔點。在材料棒自上而下的移動過程中，被加熱部分經歷了熔化和結晶的過程，最終形成了一個單晶棒。在整個過程中，材料棒是架空的，不與任何容器接觸，避免了增禍對材料的污染，可以用於製備高純度的晶體。這種方法特別適合子製備高熔點金屬或氧化物的單晶體:在用於提純時，常將上述過程重複數次，由於不同溫度下，雜質在固體中的溶解度不同，可以使固體中的雜質匯集在棒的一端。
無坩堝區熔爐
矽在熔點溫度（1420℃）下化學性質極為活潑，唯一可用作舟皿的石英也會部分融人矽中，不可避免地會給矽帶來沾污；且凝固後矽易與石英沾黏，凝固時由於兩者熱膨脹係數不同（矽要大得多），導致舟皿破裂，因而發展了無坩堝懸浮區熔法（又叫豎直區熔法），即無坩堝區熔法，如圖：
無坩堝懸浮區熔法生長矽單晶示意圖無坩堝懸浮區熔爐由爐體、高頻爐與槽路、控制櫃、真空機組與氣體系統等主要部分組成。爐體又由上軸、下軸、爐膛、變速箱及傳動裝置、基座、導軌等組成。生長矽單晶時，以多晶矽棒為原料，先把籽晶夾在矽棒下，高頻線圈移動到矽體下端，並使之加熱熔融與籽晶接觸（注意不要把籽晶熔掉），然後把熔區慢慢往上移，邊區熔邊結晶，從而得到單晶。在整個工藝過程中需調整工藝條件，歷經引晶、縮頸、放肩、等徑生長、收尾等過程。
相關擴展
1、提拉法長單晶時，先將多晶原料放在坩堝中加熱熔融，並保持其溫度稍高於熔點，然後將一顆固定在拉桿上的籽晶與熔體表面接觸，再在不停旋轉中將拉桿緩慢地提升。這樣在晶體上會產生溫度梯度，熔體在晶體下端不斷地緩慢析出，籽晶不斷地長大。這種方法生產的晶體在生長過程中，對拉桿提速、旋轉速率、熔體的溫度控制都有一定的要求。
提拉法裝置示意圖2、由溶液中生長單晶
對於那些在高溫下容易分解、氣化或發生轉晶的材料，由溶液中生長單晶是最常用的製備單晶的方法。這種方法是採取適當的方法，將溶在水中或其他溶劑中的原料造成過飽和狀態，使晶體緩慢地在溶液中形成並長大。使用這種方法可以使晶體在遠低於其熔點的溫度下生長，製得的單晶尺寸較大、均勻性良好。
從溶液中生長晶體，選擇的溶劑應能很好地溶解固體，但又不與其反應。在生長單晶時，要長出高質量的單晶，最關鍵是控制溶液有一定的過飽和度，使得晶體有一大體上恆定的生長速率。降溫法和蒸發法是控制溶液過飽和度的常用措施，前者適用於溶解度隨溫度變化較大的溶質，後者適用於溶解度隨溫度變化不大的溶質。
