瀝青蠟含量測定儀是用於測定瀝青蠟含量的儀器,控溫精度高,操作簡便,省時省力,靜音設計,振動小,無結霜現象。
基本介紹
- 中文名:瀝青蠟含量測定儀
- 特點:控溫精度高,操作簡便,省時省力
- 工作溫度:-25℃-+40℃
- 控溫精度:±0.5℃
- 製冷功率:1.5匹
試驗方法,英文名稱,操作規程,試驗步驟,製備餾分試樣,2。冷凍分離,主要技術指標,
試驗方法
1、將工業酒精注入浴缸內,並使液面離上蓋高約30mm,打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地)在數顯溫度控制器上設定所需的溫度(-20°C)。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準至0.1gm,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎凍的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出,用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住。
3、調節火焰強度,使從漸熱開始起在5--8分鐘內達到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續蒸餾至餾出終止。然後在1分鐘內將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成,蒸餾終了後,在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中。
4、餾出油稱準至0.05g,為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取出適量試樣,加入至已知質量的100ml錐形瓶中,稱準至1mg,使其冷卻過濾後所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過10g。
5、將冷卻過慮裝置組裝好後,在盛有油樣的100mm乙醚,充分融解後移入試樣冷卻筒,用15ml乙醚分兩次清洗錐形瓶後倒入試樣冷卻筒,再加入20ml乙醇進行混合。
6、將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶。拔下柱桿塞,過濾被析出的蠟,用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,在過濾30分鐘。
7、啟動抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當蠟層上的濾液將盡時。一次加入30ml預冷至-20°C的乙醚--乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁繼續過濾,當冷洗劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽乾。
8、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙醇-乙醚混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一併倒入回收瓶中。
9、將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液後,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml.然後立即進行吸濾,至無液滴滴落。
10、將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶,並用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚後放入乾燥箱中一小時,乾燥條件為105±5°C,殘壓力21--35Kpa,然後將蠟回收瓶放入乾燥器冷卻一小時,稱準至0.1mg.
12、整個試驗完成後,關閉所有電源開關。
英文名稱
Wax content of asphaltdetermination instrument
操作規程
一、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,並將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
二、當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恆溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定於鐵架,蒸餾瓶支管與置於冰水中的錐形瓶連線。
三、調節加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然後以每秒兩滴的流出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
四、有餾分油的錐形瓶取出,試乾水分得(m1)準確至0.05g。
五、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然後將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用於脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
試驗步驟
製備餾分試樣
1) 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,並將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
2) 當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恆溫550℃±10℃的電爐中,並迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置於冰水中的錐形瓶連線。隨後蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3) 調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),從加熱開始起5min~8min內開始初餾(支管連線埠流出第一滴餾分)。然後以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油,瓶內蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾後支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4) 將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭乾瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質量(m1),準備至0.05g。
5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,並搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然後,將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用於脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾後能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
2。冷凍分離
1)將冷卻過濾裝置裝妥,並將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連線起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙醚—乙醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加乾冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可採用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙醚,使其充分溶解,然後注入試樣冷卻筒中,再用15mL乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶,並將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內與乙醚充分混合均勻。從加入乙醚時間開始,冷卻1h,使蠟充分結晶析出。
3)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙醚---乙醇體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至於恆冷15min以後再使用。
4)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶後,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,並將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
5)當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然後小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙醚混合液一次加入30mL,洗滌蠟層並清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽乾,以除去蠟中的溶液。
主要技術指標
工作溫度:-25℃-+40℃
水浴介質:乙醇
水浴面積:300×300×280mm3
降溫平均速度:0.8℃/nmin
控溫精度:±0.5℃
製冷功率:1.5匹
加熱功率:1kw
降霜功率:70kw