《混凝土伸縮縫高伸長率矽酮密封膠及其製備方法》是莫萬全於2004年7月8日申請的發明專利，該專利申請號為2004100508246，公布號為CN1587335，公布日為2005年3月26日，發明人是莫萬全。
《混凝土伸縮縫高伸長率矽酮密封膠及其製備方法》公開了一種混凝土伸縮縫高伸長率矽酮密封膠及其製備方法。該矽酮密封膠主要由以下成分組成：DMC100份；鹼催化劑0.001～1份；氣相白炭黑10～20份；碳酸鈣50～150份；封端劑0.01～0.5份；擴鏈劑0.1～2份；複合固化劑3～10份。該製備方法是：分別配製擴鏈劑、封端劑和複合固化劑；將DMC、擴鏈劑和鹼催化劑溶液投入反應釜中，製得基礎矽橡膠；把所得基礎矽橡膠及封端劑加入捏合機中，配成基料；將基料、複合固化劑攪拌均勻，得成品。所得矽酮密封膠的伸長率可達640～650％。
2017年12月，《混凝土伸縮縫高伸長率矽酮密封膠及其製備方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：混凝土伸縮縫高伸長率矽酮密封膠及其製備方法
- 地址：廣東省廣州市廣花一級公路塘貝路段荔灣經濟開發區廣州市高士實業有限公司內
- 公布號：CN1587335
- 公布日：2005年3月26日
- 發明人：莫萬全
- 申請號：2004100508246
- 申請日：2004年7月8日
- 申請人：莫萬全
- 代理機構：廣州市華學智慧財產權代理有限公司
- 代理人：陳燕嫻
- 類別：發明專利
- Int. Cl.：C09J183/00、C09K3/10、E04B1/68
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
在道路、橋樑、飛機跑道等進行施工時，常常要預留出伸縮接縫以避免因熱脹冷縮而出現路面裂紋。但伸縮縫容易滲水和積聚異物。滲水會造成路面鬆軟、下沉，異物的積聚會限制接縫的運動，這些都會給建築物的使用帶來非常大的危害。因此需要在接縫中填入密封材料，在減緩混凝土內部的應力的前提下，可防止水和異物在縫隙中積聚，延長道路、橋樑、飛機跑道等的使用壽命。
傳統套用於混凝土伸縮縫的密封有未改性瀝青、改性瀝青、聚硫橡膠及聚氨酯等密封材料。未改性的瀝青存在低溫脆、高溫易流淌的缺點；經過改性的瀝青雖然解決了未改性瀝青的缺點，但對基材的粘附力不好，抗位移能力很差，對接縫運動的隨從性不好，脫粘造成滲水，而且易老化變硬龜裂：聚硫密封膠的主要特點是耐油性好，適用於耐油的場合，如機場加油區域路面接縫的密封：而聚氨醯密封膠可被製備成耐磨耗、耐穿刺性能品種，適用於接縫很寬接縫內密封膠將被異物摩擦的場合，如停車場寬接縫耐輪胎度耗和人行道接縫耐高根鞋的鞋根穿刺。但這些材料的耐久性、彈性性能、整體粘結性和強度均較差，且使用壽命短，有毒，易造成環境污染。矽酮密封膠具有優異的耐高低溫性、耐候性、耐老化性及高彈性等，在橋樑、隧道、高速公路、機場跑道等的伸縮縫中表現出比其它材料更多的優異性能。但現有的各種矽酮密封膠伸長率比較低，只有350-450%，不能滿足這些接縫在各種外因，如溫度、剪下力等作用下的大變形。因此，研究開發具有高伸長率的矽酮密封膠成為有機矽材料發展的一個重要方向。
發明內容
專利目的
《混凝土伸縮縫高伸長率矽酮密封膠及其製備方法》目的在於提供一種高伸長率的混凝土伸縮縫矽酮密封膠及其製備方法。
技術方案
《混凝土伸縮縫高伸長率矽酮密封膠及其製備方法》的矽密封膠主要由以下重量比的組分組成：
名稱 | 份數 |
二甲基環矽氧烷 | 100份 |
鹼催化劑 | 0.001～1份 |
氣相白炭黑 | 10～20份 |
碳酸鈣 | 50～150份 |
封端劑 | 0.01～0.5份 |
擴鏈劑 | 0.1～2份 |
複合固化劑 | 3～10份 |
其中，所述複合固化劑是y-氨丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三過氧化叔丁基矽烷和丁二烯基三乙氧基矽烷中的至少兩種的混合物。所述擴鏈劑由以下重量比的成分組成：
名稱 | 份數 |
CH2==CH（CH2）10H | 150～200份 |
CH2==CH（CH2）12H | 50～100份 |
甲基含氫矽油 | 150～200份 |
H2PtCl6 | 5～20百萬分比濃度 |
所述封端劑主要由以下重量比的成分組成
名稱 | 份數 |
二甲基二乙氧基矽烷 | 50～100份 |
聚矽酸乙酯 | 20～80份 |
水 | 20～60份 |
二氧陸環 | 200～300份 |
醋酸 | 50～100份 |
所述鹼催化劑可以是KOH、（CH3）4NOH、NaOH等等。
作為一種改進，所述氣相白炭黑是經過低聚矽氧烷處理的，如用六甲基環二矽烷、二甲基二乙烯基矽氧烷、二甲基二氯矽氧烷等進行處理；作為另一種改進，所述氣相白炭黑的比表面積為150-380平方米/克，密封膠中氣相白炭黑的重量比為6%；所述碳酸鈣的含量為60%，粒徑為60~100納米。
製備該發明的矽酮密封膠的方法如下：
A、先將CH2==CH（CH2）10H及CH2==CH（CH2）12H配成混合物，在120攝氏度下加入甲基含氫矽油（Me3Si0（MeHSi0）nSiMe3及H2Ptl6後，在130攝氏度下攪拌反應3-8小時，蒸除低沸物後，得擴鏈劑。
B、將二甲基二乙氧基矽烷、聚矽酸乙酯（Ethyl silicate 40）水和二氧陸環混合後加熱至100攝氏度進行反應，然後蒸除溶劑和縮合中生成的醇，加入醋酸酐回流58小時，並在真空下除去殘留的二氧陸環和反應中生成的醋酸和過量的醋酐，得到的反應物SiO2:（CH3）SiO=4:6，乙醯氧基的含量為4.0%；將反應物溶於甲苯，製成含50%固體含量的溶液，得封端劑；
C、將Y-氨丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三過氧化叔丁基矽烷以及丁二烯基三乙氧基矽烷中的兩種或三種混合得複合固化劑；
D、將DMC、擴鏈劑和催化劑溶液投入反應釜中，攪拌並升溫到80-120攝氏度，抽空脫除水份和低分子揮發物，釜內物料粘度上升到要求粘度6-15萬厘帕・秒時，加入純水進行調聚，平衡、升溫、中和觸媒，抽空脫除低沸物，冷卻即得基礎矽橡膠
E、所得基礎矽膠及封端劑加入捏合機中，抽空，攪拌，然後加入CaCO3、白炭黑，真空脫泡，升溫脫除水份，出料，檢測度，配成基料
F、成品的配製：將基料、複合固化劑投入分散機中，抽空、攪拌均勻，得成品。
改善效果
（1）通過甲基含氫矽油與a-烯烴之間的氫矽化反應，合成了一種新型的擴鏈劑：所述的新型封端劑的合成是通過在羥基封端的聚二甲基矽氧烷的兩端，引入單官能團或雙官能團的矽氧烷，確保在後期固化時，單官能封頭的水解成鍵速度大於雙官能封頭的水解成鍵速度，實現矽橄膠先是線性增長，進一步固化交聯形成網路結構。實現了先是矽橡膠主鏈線性增長，在固化交聯的構想，得到了≥600%的高伸長率矽密封膠，滿足了公略、橋樑、隧道、機場跑道等接密封用膠。
（2）採用了DMC作為原料，直接以溶液作為催化劑，再加上適量的擴鏈劑荊，經過開環聚合的反應過程合成107膠，省去了傳統工藝製備減膠的過程，使密封膠的性能大大提高。
（3）通過復配的方法製備了一種新型複合固化劑，在保持高伸長率的同時，有效地提高了高伸長率矽密封膠的共粘結性能。
性能項目 | 標準要求 | 初始值 | 3個月 | 6個月 | 9個月 |
下垂度（毫米） | ≥3 | 0 | 0 | 0 | 0 |
擠出性（毫升/分鐘） | 80 | 117 | 117 | 117 | 117 |
適用期（小時） | ≥3 | 6 | 5 | 5 | 5 |
表乾時間（分鐘） | ≤180 | 120 | 120 | 120 | 130 |
硬度（邵氏硬度） | 45-65 | 55 | 55 | 55 | 55 |
熱失重（百分百） | ≤10 | 2.3 | 2.2 | 2.2 | 2.1 |
拉伸粘結強度（兆帕） | ≥0.80 | 1.17 | 1.17 | 1.17 | 1.15 |
斷裂伸長率 | ≥600 | 645 | 645 | 645 | 640 |
可見，該發明的矽密封膠具有600%以上的高伸長率、優異的抗位移性能、防水性能、耐久性、彈性性能、整體粘結性和強度，可廣泛套用於公路、橋樑、隧道、飛機胞道等混凝土伸縮縫或變形縫之間的密封以及破舊公路的修復工程。
技術領域
《混凝土伸縮縫高伸長率矽酮密封膠及其製備方法》涉及套用於建築物的混凝土伸縮縫隙的密封膠，尤其是矽酮密封膠。
權利要求
1、一種混凝土伸縮縫高伸長率矽酮密封膠，主要由以下重量比的組分組成：
名稱 | 份數 |
二甲基環矽氧烷 | 100份 |
鹼催化劑 | 0.001～1份 |
氣相白炭黑 | 10～20份 |
碳酸鈣 | 50～150份 |
封端劑 | 0.01～0.5份 |
擴鏈劑 | 0.1～2份 |
複合固化劑 | 3～10份 |
其中，所述複合固化劑是Y-氨丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三過氧化叔丁基矽烷和丁二烯基三乙氧基矽烷中的至少兩種的混合物。
2、根據權利要求1所述的矽酮密封膠，其特徵在於所述擴鏈劑由以下重量比的成分組成：
名稱 | 份數 |
CH2==CH(CH2)10H | 150～200份 |
CH2==CH(CH2)12H | 50～100份 |
甲基含氫矽油 | 150～200份 |
H2PtCl6 | 5～20百萬分比濃度 |
3、根據權利要求1所述的矽酮密封膠，其特徵在於所述封端劑主要由以下重量比的成分組成：
名稱 | 份數 |
二甲基二乙氧基矽烷 | 50～100份 |
聚矽酸乙酯 | 20～80份 |
水 | 20～60份 |
二氧陸環 | 200～300份 |
醋酸 | 50～100份 |
4、根據權利要求1所述的矽酮密封膠，其特徵在於：所述複合固化劑為Y-氨丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三過氧化叔丁基矽烷和丁二烯基三乙氧基矽烷的混合物，三者之間的重量比例依次為1:1:0.5。
5、根據權利要求4所述的矽酮密封膠，其特徵在於：所述複合固化劑的重量含量為5%。
6、根據權利要求1所述的矽酮密封膠，其特徵在於：所述氣相白炭黑的比表。
7、根據權利要求6所述的矽酮密封膠，其特徵在於：氣相白炭黑的重量含量為6%
8、根據權利要求1所述的矽酮密封膠，其特徵在於：所述碳酸鈣的重量含量為60%，粒徑為60-100納米。
9、根據權利要求8所述的矽酮密封膠，其特徵在於：所述氣相白炭黑是經過低聚矽氧烷處理的。
10、一種製備權利要求1~9中任一項所述矽酮密封膠的方法，其特徵在於包括：
如下步驟：
A、將CH2==CH（CH2）10H（CH2）H及CH2==CH（CH2）12H配成混合物，在120攝氏度下加入甲基含氫矽油Me3Si0（MeHSi0）nSiMe3及H2Ptl6後，在130攝氏度下攪拌反應38小時，蒸除低沸物後，得擴鏈劑；
B、將二甲基二乙氧基矽烷、聚矽酸乙酯（Ethyl silicate 40）、水和二氧陸環混合後加熱至100攝氏度進行反應，然後蒸除溶劑和縮合中生成的醇，加入醋酸酐回流5~8小時，並在真空下除去殘留的二氧陸環和反應中生成的醋酸和過量的醋酐；將反應物溶於甲苯，製成含50%固體含量的溶液，得封端劑；
C、將Y-氨丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三過氧化叔丁基矽烷以及丁二烯基三乙氧基矽烷中的兩種或三種混合得複合固化劑；
D、將二甲基環矽氧烷、擴鏈劑和鹼催化劑溶液投入反應金中，攪拌並升溫到80~120攝氏度，抽空脫除水份和低分子揮發物，釜內物料粘度上升到要求粘度6~15萬厘帕/秒時，加入純水進行調聚，平衡、升溫、中和觸媒，抽空脫除低沸物，冷卻，得基礎矽橡膠；
E、將所得基礎矽橡膠及封端劑加入捏合機中，抽空，攪拌，然後加入CaCO3、白炭黑，真空脫泡，升溫脫除水份，出料，檢測稠度，配成基料F、成品的配製：將基料、複合固化劑投入分散機中，抽空、攪拌均勻，得成品。
實施方式
實施例一
擴鏈劑的製備
（1）將179克CH2==CH(CH2)10H及69克CH2==CH（CH2）12H配成混合物;
（2）在120攝氏度下20分鐘內慢加入197克粘度（25攝氏度）15平方毫米/秒的甲基含氫矽油Me3Si0（MeHsiO）nSiMe3及10百萬分比濃度的H2PtCl6（按Pt計）;
（3）在130攝氏度下拌反應4小時，經蒸除低沸物後，得到粘度為140平方毫米/秒的Me3SiO（MeC12H25SiO）x（MeC14H25SiO）y（MeHSiO）zSime3其反應式可表示如下：
封端劑的製備：
在裝有51.6克的二甲基二乙氧基矽烷的反映器中，加入48.4克聚矽酸乙酯（Ethyl silicate 40），29.3克水和300克二氧陸環，此混合物在填充塔內加熱至100攝氏度進行反應，然後慕除溶劑和縮合中生成的醇，得34.7克反應物，其羥基含量為625%（重量）。然後加入83克酸回流6小時，並在真空下除去殘留的溶劑一氧陸環和反應中生成的醋酸和過量的醋酐，這時得到的反應物SiO2:（CH3）2SiO=4:6，乙醯氧基的含量為4.0%。將反應物溶於甲苯，製成含50%固體含量的溶液，即得所需封端劑。
複合固化劑的製備：
將5克將Y-氨丙基三乙氧基矽烷、5克乙烯基三過氧化叔丁基矽烷以及2.5克丁二烯基三乙氧基矽烷混合得複合固化劑。
基礎矽膠的配製：
將100千克DMC、2千克擴鏈劑和1千克濃度為25%的（CH3）4NOH溶液投入2000升反應簽中，攪拌並升溫到100攝氏度，抽空脫除水份和低分子揮發物，釜內物料粘度上升到要求粘度每秒轉8萬時，加入純水進行調聚，平衡、升溫、中和觸媒，抽空脫除低沸物，冷卻至常溫，即得基礎矽橡膠
基料的配製：
在1000升行星機（捏合機）中加入1000千克基礎矽橡膠，加入5.3千克封端劑，抽空，高速持，然後加入600千克填料CaCO3、100千克經過低聚矽氧烷處理的白炭黑、80千克矽微粉、40千克矽油攪拌均勻，真空脫泡，升溫脫除水份，出料，檢測稠度，配成基料。
成品的配製：
在1000升高速分散機中，投入800千克基料、20千克色漿、25千克矽油、30千克複合固化劑等，抽空、攪拌均勻，出料，檢測外觀、稠度、表千、固化速度、粘結性、邵氏硬度、拉伸強度、低溫柔性和伸長率，檢測合格後方可包裝出廠。
實施例二
擴鏈劑的製備：
（1）將197克CH2==CH（CH2）10H及69克CH2==CH（CH2）12H配成混合物
（2）在100攝氏度下45分鐘內慢慢加入197克粘度（25攝氏度）15平方毫米/秒的甲基含氫矽油Me3Si0（MeHsiO）nSiMe3及10百萬分比濃度的H2PtCl6（按Pt計）；
（3）在130攝氏度下攪拌反應6小時，經拔除低沸物後，得到粘度為140平方毫米/秒的Me3SiO（MeC12H25SiO）x（MeC14H25SiO）y（MeHSiO）zSime3即所需的擴鏈劑。
封端劑的製備：
在裝有51.6克的二甲基二乙氧基矽烷的反映器中，加入484克聚矽酸乙酯（Ethyl silicate 40），29.3克水和300克二氧陸環，此混合物在填充塔內加熱至100攝氏度進行反應，然後除溶劑和縮合中生成的醇，得34.7克反應物，其羥基含量為625%（重量）。然後加入83克醋酸酐回流6小時，並在真空下除去殘留的溶劑一二氧陸環和反應中生成的背酸和過量的醋，這時得到的反應物SiO2:（CH3）2SiO=4:6，乙醯氧基的含量為4.0%。將反應物溶於甲苯，製成含50%固體含量的溶液，即得所需封端劑。
複合固化劑的製備
將5克將Y-氨丙基三乙氧基矽烷、5克乙烯基三過氧化叔丁基矽烷以及2.5克丁二烯基三乙氧基矽烷混合得複合固化劑。將100千克DMC、1.5千克擴鏈劑和1千克濃度的50NaOH溶液投入2000升反應釜中，攪拌並升溫到120攝氏度，抽空脫除水份和低分子揮發物，抽空脫除水份和低分子揮發物，釜內物料粘度上升到要求粘度10萬cps時，加入純水進行調聚，平衡、升溫、中和觸媒，抽空脫除低沸物，冷卻即得基礎矽橡膠。
基料的配製：
在1000升行星機（捏合機）中加入1000千克基礎矽橡膠，加入5千克封端劑，抽空，高速攪拌，然後加入600千克填料CaCO3、100千克氣相白炭黑、80千克矽微粉、40千克矽油攪拌均勻，真空脫泡，升溫脫除水份，出料，檢測稠度，配成基料。
成品的配製：
在1000升高速分散機中，投入800千克基料、20千克色漿、25千克矽油、30千克複合固化劑等，抽空、攪拌均勻，出料，檢測外觀、稠度、表乾、固化速度、粘結性、邵氏硬度、拉伸強度、低溫柔性和伸長率，檢測合格後方可包裝出廠。
實施例三
擴鏈劑的製備：
（1）將197克CH2==CH（CH2）10H淵及69克CH2==CH（CH2）12H凋配成混合物；
（2）在120攝氏度下20分鐘內慢慢加入197克粘度（25攝氏度）15平方毫米/秒的甲基含氧矽油Me3Si0（MeHsiO）nSiMe3及10百萬分比濃度的H2PtCl6（按Pt計）；
（3）在130攝氏度下攜拌反應4小時，經拔除低沸物後，得到粘度為140平方毫米/秒的Me3SiO（MeC12H25SiO）x（MeC14H25SiO）y（MeHSiO）zSime3即所需的擴鏈劑。
封端劑的製備：
在裝有41.6克的二甲基二乙氧基矽烷的反映器中，加入50.4克聚矽酸乙（Ethyl silicate 40），23.3克水和250克二氧陸環，此混合物在填充塔內加熱至110C進行反應，然後蒸除溶劑和縮合中生成的醇，得43.7克反應物，其羥基含量為7.25%（重量）。然後加入96克醋酸酐回流10小時，並在真空下除去殘留的溶劑一—二氧陸環和反應中生成的醋酸和過量的醋酐，這時得到的反應物SiO2:（CH3）2SiO=4:6，乙醯氧基的含量為4.2%。將反應物溶於甲苯，製成含50%固體含量的溶液，即得所需封端劑。
複合固化劑的製備：
將5克將Y-氮丙基三乙氧基矽烷、5克乙烯基三過氧化叔丁基矽烷以及2.5克丁二烯基三乙氧基矽烷混合得複合固化劑。
基礎矽橡膠的配製：
將1000千克DMC、2千克擴鏈劑和1千克濃度50%的KOH溶液投入2000升反應釜中，攪拌並升溫到100攝氏度，抽空脫除水份和低分子揮發物，釜內物料粘度上升到要求粘度15萬厘帕・秒時，加入純水進行調聚，平衡、升溫、中和觸媒，抽空脫除低沸物，冷卻即得基礎矽橡膠。
基料的配製：
在1000升行星機（捏合機）中加入1000千克基礎矽橡膠，加入3.8千克封端劑，抽空，高速攪拌，然後加入600千克填料CaCO3、80千克氣相白炭黑、200千克矽微粉、40千克矽油攪拌均勻，真空脫泡，升溫脫除水份，出料，檢測稠度，配成基料。
成品的配製：
在1000升高速分散機中，投入800千克基料、25千克矽油、30千克複合固化劑，抽空、攪拌均勻，出料，檢測合格後包裝出廠。
實施例四
擴鏈劑的製備：
（1）將197克CH2==CH（CH2）10H及69克CH2==CH（CH2）12H況配成混合物；
（2）在120攝氏度下30分鐘內慢慢加入197克粘度（25攝氏度）15平方毫米/秒的甲基含氫矽油Me3Si0（MeHsiO）nSiMe3，及少量H2PtCl6（按Pt計為投料質量的10u1/升）；
（3）在130攝氏度下攪拌反應6h，經拔除低沸物後，得到粘度為粘度為140平方毫米/秒的Me3SiO（MeC12H25SiO）x（MeC14H25SiO）y（MeHSiO）zSime3即所需的擴鏈劑。
封端劑的製備：
在裝有51.6克的二甲基二乙氧基矽烷的反映器中，加入48.4克聚矽酸乙酩（Ethyl silicate 40），29.3克水和300克二氧陸環，此混合物在填充塔內加熱至100攝氏度進行反應，然後蒸除斷和縮合中生成的醇，得34.7克反應物，其羥基含量為6.25%（重量）。然後加入83克醋酸酐回流6小時，並在真空下除去殘留的溶劑一一二氧陸環和反應中生成的醋酸和過量的醋酐，這時得到的反應物SiO2:（CH3）2SiO=4:6，乙醯氧基的含量為4.0%。將反應物溶於甲苯，製成含50%固體含量的溶液，即得所需封端劑。
複合固化劑的製備：
10克將Y-氨丙基三乙氧基矽烷和5克乙烯基三過氧化叔丁基矽烷混合得複合固化劑。
基礎矽橡膠的配製：
將l000千克DMC、2千克擴鏈劑和1千克濃度45%的（CH3）4NOH溶液投入2000升反應釜中，攪拌並升溫到100攝氏度，抽空脫除水份和低分子揮發物，釜內物料粘度上升到要求粘度6萬厘帕・秒時，加入純水進行調聚，平衡、升溫、中和觸媒，抽空脫除低沸物，冷卻即得基礎矽橡膠。
基料的配製：
在1000升行星機（捏合機）中加入1000千克基礎矽橡膠，加入5千克封端劑，抽空，高速攪拌，然後加入600千克填料CaCO3、100千克氣相白炭黑、80千克矽微粉、40千克矽油攪拌均勻，真空脫泡，升溫脫除水份，出料，檢測稠度，配成基料。
成品的配製：
在1000升高速分散機中，投入800千克基料、25千克矽油、45千克複合固化劑，抽空、攪拌均勻，出料，檢測合格後包裝出廠。
實施例五
擴鏈劑的製備：
（1）將179克CH2==CH（CH2）10H淵及69克CH2==CH（CH2）12H配成混合物：
（2）在100攝氏度下20分鐘內慢慢加入197克粘度（25攝氏度15平方毫米/秒的甲基含氫矽油Me3Si0（MeHsiO）nSiMe3及10百萬分比濃度的H2PtCl6（按Pt計）；
（3）在130攝氏度下攪拌反應4小時，經拔除低沸物後，得到粘度為140平方毫米/秒的Me3SiO（MeC12H25SiO）x（MeC14H25SiO）y（MeHSiO）zSime3，其反應式可表示如下：
封端劑的製備：
在裝有41.6克的二甲基二乙氧基矽烷的反映器中，加入50.4克聚矽酸乙酯（Ethyl silicate 40），23.3克水和250克二氧陸環，此混合物在填充塔內加熱至110攝氏度進行反應，然後蒸除溶劑和縮合中生成的醇，得43.7克反應物，其羥基含量為7.25%（重量）。然後加入96克醋酸酐回流10小時，並在真空下除去殘留的溶劑一一二氧陸環和反應中生成的醋酸和過量的醋酐，這時得到的反應物SiO2:（CH3）2SiO=4:6，乙醯氧基的含量為4.2%。將反應物溶於甲苯，製成含50%固體含量的溶液，即得所需封端劑。
複合固化劑的製備：
將5克將Y-氮丙基三乙氧基矽烷和2.5克丁二烯基三乙氧基矽烷混合得複合固化劑。
基礎矽橡膠的配製：
將1000千克DMC、1.5千克擴鏈劑和1千克鹼催化劑溶液投入2000升反應釜中，攪拌並升溫到1200抽空脫除水份和低分子揮發物，釜內物料粘度上升到要求粘度6萬厘帕・秒時，加入純水進行調聚，平衡、升溫、中和觸媒，抽空脫除低沸物，冷卻即得基礎矽橡膠。
基料的配製：
在1000升行星機（捏合機）中加入1000千克基礎矽橡膠，加入5千克封端劑，抽空，高速攪拌，然後加入600千克填料CaCO3、100千克氣相白炭黑、80千克矽微粉、40千克矽油攪拌均勻，真空脫泡，升溫脫除水份，出料，檢測稠度，配成基料。
成品的配製：
在1000升高速分散機中，投入800千克基料、25千克矽油、30千克複合固化劑等，抽空、攪拌均勻，出料，檢測、合格後方可包裝出廠。
榮譽表彰
2017年12月，《混凝土伸縮縫高伸長率矽酮密封膠及其製備方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
