基本介紹
回收金被賤金屬污染的洗出液中金的沉澱,洗出液中沉澱金的影響的定量測定,實驗,摘要和結果,高效液相色譜洗出液中放射性組分的檢測,實驗方法,標記物洗出液的檢測,洗出液的檢測,
回收金被賤金屬污染的洗出液中金的沉澱
在炭漿法 ( CIP ) 中，用高pH和高溫氰化物溶液洗提炭中的金，然後用電積法使金沉積在金屬絨毛上而使洗出液中的金得到回收 ( Paul，1985 )。如果通過許多步驟或多次電積則電積工藝可使金的含量減少到低於10mg/1。然後將載金的金屬絨毛鍛燒並加熔劑冶煉產出金條。金條通常含金90%。偶而也用鋅沉澱法從洗出液中回收金 ( Adamson，1972 )。
洗出液中沉澱金的影響的定量測定
往洗出液A中加H2SO4 (或HCI) 定量回收氰化物時，溶液中99%的金以粉紅色的凝乳狀物沉澱出來。因此酸化工藝被用來取代電積法或鋅沉澱法從洗出液中回收金。當然還必須進一 步試驗弄清該工藝是否適用於不同提金廠的洗出液。然後對單個洗出液進行研究以便詳細查明pH值和溫度對沉澱程度的影響。選用E液來進行這種系統研究。最後用x射線技術來研究所產生的沉澱物的確切性質。
實驗
pH為9至10.5 組成CIP洗出液取自英美 不同工廠。所有洗出液及其混合液都要在專門設計的裝置中進行滴定。在該裝置中放出的HCN氣體在裝有苛性鈉的洗滌器中被定量地吸收。對洗出液E進行了更詳細的分析。製作了滴定曲線以便確定不同pH值的洗出液E的金沉澱程度。因為所有沉澱作用實際上在pH0.5一2這一區間發生，所以選取這一區間進行仔細研究。
摘要和結果
將洗出液A在50℃下酸化至pH2並用壓縮空氣攪拌該溶液混合併排出HCN在NaOH吸收器內從一個固定炭柱的洗出液中定量回收HCN。然而氰化物差額表明，由於在該條件下金屬氰化物發生分解，所以與原先存在的游離CN-相比有更多的CN-( 119% ) 被回收。
高效液相色譜洗出液中放射性組分的檢測
放射性核素用於示蹤技術，以及靈敏度高 ( 10-9~10-15克 ) 、 分析時需用的樣品量及分析試劑量少 、 工作效率高、套用範圍廣等優點，在醫學和藥學研究中得到了日益廣泛的套用。在這類方法中，有高效液相色譜 ( H P L C ) 法對放射性試劑、 標記物及其衍生物進行分離、鑑定是比較理想的手段，所用的檢鋇(器 除了紫外等常規檢測器外，還須串聯一 個放射性檢測器，用於檢測HPLC洗出液中的放射性組分。利用放射性同位素實驗室的現有設備，改裝成一台HPI尤放射性檢測器。
實驗方法
放射性樣品通過HPLC進樣閥進樣，經色譜柱分離後先流經紫外檢測器，而後通過聚四氟乙烯塑膠管流經#型Nal ( TI )閃爍探頭。洗出液流經紫外檢測器時各組分產生的信號由N2雙筆記錄儀進行記錄，而流經閃爍探頭時，由樣品放射性所產生的脈衝信號則經計數率儀處理後，轉換成合適的電信號，再送入C一 R3A色譜數據處理器記錄 、 分析，或者由N2雙筆記錄儀記錄下來。在用計數率儀測量洗出液中放射性組分的放射性時，一般選用微分測量方式，即調節合適的放大倍、甄別閾和道寬。這樣，既可保留大部分信號，又能降低本底計數，以提高信噪比。由於不同的放射性核素所具有的射線類型及射線能量均不同，因此對不同的放射性核素及放射性強度不同的樣品來說，由計數率儀所設定的測量條也是不同的，必須通過實驗確定。洗出液最終由201型餾分收集器定時分管收集，一 般是每隔0.1 分鐘收集一管，然後用FH-408定標器測定各管的放射性計數，所得結果與C一R3A記錄的結果比較。但是洗出液中的各組分流經閃爍探頭與到達201型收集器的時間是不一樣的，比如，當HPLC的流速為0.75ml/分鐘時，樣品從閃爍探頭流至收集器需0.1分鐘。這個時間差可由201型 收集器自動予以校正。
標記物洗出液的檢測
將Na99mTcO4溶液用生理鹽水稀釋成不同的放射性濃度，分別進樣，用50%甲醇-水淋洗，流速為0.57ml/分鐘。在同樣條件下對99mTc-HMDP洗出液進行了檢測。99mTc-HMDP是 一種新近問世的優良的骨顯象劑，由於骨骼病灶的早期診斷，例如，用99mTc-HMDP對骨骼進行顯象時，對腫瘤的轉移病灶的早期診斷可比x射線診斷早3一6個月。99mTc-HMDP洗出液的色譜圖，保留時間為3.171分鐘。
同時檢測99mTc- PMT的HPLC洗出液，並用N2雙筆記錄儀分別記錄來自二個檢測器的信號。可以看出紫外檢測器側出的A峰和放射性檢測器測出的D峰可能是同一放射性組分，而E是另一种放射性組分，但紫外檢測器對此卻無顯著回響。紫外檢測器測出的B和C峰則顯然是非標記的組分，即不含放射性核素。這種情況若僅用常規檢測器恐怕是難以區分的。
洗出液的檢測
125I衰變時發出的γ射性能量為27一32keV，半衰期為60天，是醫學、 藥學研究中最常用的一种放射性核素。用C一R3A記錄的125I-洗出液的色譜圖。淋洗液是80%甲醇一水，流速為0.75ml/分鐘，保留時間為2.783分鐘。用201收集器分管定時收集後測得的的峰值位置，在2.7~2.8分鐘。根據估算，就125I而言，檢測限小於10-12克。
131I衰變時不僅發出r射線。還發出β射線。r 射線的能量為364keV，比99mTc和125I的能量要高。用C一R3A記錄的131I一洗出掖的色譜圖，保留時間為2.342分鐘。用201收集器分管定時收集後測得的色譜峰位置在2.3一 2.4分鐘之間，兩者結果一致。根據估算，131I的檢側限小於10 -12克。
