發展歷程
建國初期~1980年間水質化驗技術的發展概況
同時,通過淺層沉澱理論將最初的平流沉澱池改為具有長、狹、淺等特點的新型沉澱池;在絮凝池的選擇上也更為多元化,比如選用紋板和柵條、格線、平流折板及豎流人字(折)板等;通過對進水布水裝置增設縱向指形集水槽,使自動排泥變為了現實,從而改善了進水布水條件;斜管、氣浮池等都得到了相應的開發;氣水反衝技術也在很大程度上得到了廣泛套用;有些技術先進的水廠已經開始使用臭氧化工藝。在這一階段,水質濁度的測定也又有了較大地改進,先由原有的比色管比濁改進成了黑利格型目視比濁儀,直至後來出現的光電濁度儀。
1980年~1990年
在這些年裡,是我國水質研究發展相當重要的一段時期,其一,國內在水質研究問題上首次採用了遺傳毒理學的研究方法,在
水處理工藝方面採用臭氧與氯的聯用試驗。試驗表明水中有機物的不完全氧化過程,會導致突變率增高,從而改善了單純地使用臭氧進行消毒導致的突變率下降的現象,臭氧與氯聯用還能有助於提高出廠水中重金屬含量的合格率,其中包括
鐵、
錳、
銫等;其二,還對塔式生物濾池進行了研究,研究結果顯示塔式生物濾池能有效地去除水中的污染物,例如氮、氨、氛等有害物質,對水中的溶解氧以及PH值也有顯著的提高,還能夠使絮凝劑劑量和加氯量有所減低,並以此改善混凝;其三,又對臭氧生物活性炭工藝進行了具體研究,其對於去除三氯甲烷的前體THMFP紫外消光值Euv有著相當重要的意義,不僅能降低毛細管柱氣相色譜譜圖峰數及總面積,也能使突變為陽性的原水轉化為陰性出水。
1990年至今
這一時期是我國水質檢測水平發生質的飛躍的一段時期。國內建立了數個國家級監測站,其中每個監測站除具備常規的檢測設備外,並且還都配備了各項技術先進的大型儀器,如氣相色譜儀、低本底放射性測量儀和測汞儀等等,少數檢測站內還配置了色譜-質譜-計算機聯用系統等,通過這些儀器的配備,我國水質監測站的裝備水平幾乎可以與國際化城市相提並論;近年來,一些大的監測站都進行了引水調研工作的開展,並通過和各大專院校結合展開水質深度處理工藝等研究工作,促進了我國水質檢測水平的提高。
新國標對水質檢驗標準的要求
根據水質檢測的要求,主要可以將檢測項目分為常規指標檢測和非常規指標檢測,新國標也都對其進行了相應的調整。毒理學原有的指標項目也進行了相應的增加,如:無機化合物從原有的10項增加至現在的21項,有機化合物從原來僅有5項增加至53項,還有消毒劑、微生物指標等也都有所增加,這些新增的項目從很大程度上反映了我國如今對水質安全的重視。新國標項目的設定完全符合當今國際上的飲用水水質標準項目增加的趨勢,並且已經基本與國際先進水質標準接軌。
新國標在原有項目的基礎上做了8項修訂,其中主要對渾濁度、砷、鎘、鉛、硝酸鹽、四氯化碳著6個項目的限值要求進行了提高。另外,新國標還對總大腸菌群的測定方法與計量單位做出了修改,但卻對總放射性的限值放寬了一些要求。
新國標中還增加了大量有機物指標,其中主要包括:農藥、有機污染物、等,尤其是在常規指標的基礎上增加了耗氧量這一有機物的綜合指標,耗氧量(以O2計)不超過3mg/L,水源限制,原水耗氧量>6mg/L時為5mg/L。這一項目的增加,在很大程度上表明想要控制有機物綜合指標,必須對受污染水源的水質進行控制。而且,新國標列入了耗氧量、氨氮這兩個指標,反映了新國標對水源水污染現狀的重視,這必將促進我國受污染水源水飲用水處理能力的提高。
對城市集中式供水單位的採樣點選擇、檢測項目和頻率、合格率計算方法要求必須按照建設部的行業標準城市供水水質標準(CJ/T206-2005)執行,檢測項目與頻率如下:
1)水源水
常規檢測包括:氨氮、色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物、細菌總數、總大腸菌群等,每日至少檢測一次。
2)出廠水
常規檢測包括:余氯、色度、渾濁度、肉眼可見物、細菌總數、總大腸菌群等,每日至少檢測一次。全部常規指標和非常規指標中可能含有的有害物質檢測,每月至少檢測一次。全部非常規指標,以地表水為水源時,每半年檢測一次,以地下水為水源時,每一年檢測一次。
3)管網水
常規檢測包括:余氯、色度、渾濁度等,每月檢測兩次以上。常規指標全部項目和非常規指標中可能含有的有害物質檢測,每月至少檢測一次。
水質檢測方法
水質 化學需氧量(COD)的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水樣中化學需氧量(COD)的測定,測定範圍為0~1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品製備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中,混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中,150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵435,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中,按ZERO 鍵,調零;
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。結果以mg/L計。
備註:對於COD較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時,溶液每變化1個PH單位,電位差改變59.16mV,據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計;
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標準PH緩衝溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器,並預熱半小時;
5.2 用標準PH緩衝溶液校準電極;
5.3 用蒸餾水水沖洗電極,然後將電極放入樣品中,按動測量鈕,待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水樣中電導率的測定,測定範圍0~10000us/cm。
2 原理
電導度(S)是用來表示水中離解成分的導電性能,它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率(K)為距離1cm,截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀:EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次,將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內,調節旋鈕選擇設定參數比例,按住檢測按鈕,讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋;
2.2 空氣烘箱;
2.3 電子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底燒瓶: 帶標準磨口的250mL平底燒瓶;
2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉:分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中,加入2g氯化鈉,輕輕搖晃使氯化鈉溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振搖,將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層收集上層液;
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中,加入無水硫酸鈉脫水,加蓋靜置半小時,過濾到烘至恆重的平底燒瓶中;
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中,連線上冷凝回收裝置,回收溶劑;
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時,取出冷卻稱重;
4.7 再復烘半小時,直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底燒瓶與油的重量,g;
W1 ---- 平底燒瓶的重量,g;
V ------ 水樣體積,mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑,用標準酸溶液滴定水樣,達到終點,所測得的鹼度稱為酚酞鹼度,此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑,繼續用標準酸溶液滴定達到終點時(包括酚酞鹼度的用量),所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度,也稱總鹼度,此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標準溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑:1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定(P-鹼)
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴酚酞指示劑,若不顯色,說明酚酞鹼度為零,若顯紅色,用鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好褪去為終點,記錄鹽酸標準溶液用量(V1)。
5.2 總鹼度的測定(T-鹼)
在測定酚酞鹼度後的水樣中,再加入1滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標準溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標準溶液的用量(包括酚酞鹼度用量)V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
總鹼度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 鹽酸標準溶液濃度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示劑時,滴定消耗鹽酸標準溶液體積,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示劑後,滴定消耗鹽酸標準溶液體積,mL。
註:設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成,並認為不存在其它弱無機酸和有機酸,並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下,水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關係如下表
滴定結果
| 氫氧化物鹼度以(CaCO3)計
| 碳酸鹽鹼度以(CaCO3)計
| 碳酸氫根鹼度以(CaCO3)計
|
P=0
| 0
| 0
| T
|
2P<T
| 0
| 2P
| T-2P
|
2P=T
| 0
| 2P
| 0
|
2P>T
| 2P-T
| 2(T-P)
| 0
|
P=T
| T
| 0
| 0
|
毫克當量/升(meq/L)值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升(mg/L)值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定,其範圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱,當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 試劑
4.1 硝酸銀標準溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色為止,同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V1-V0)×35.45
氯離子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸銀標準溶液濃度,mol/L;
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標準溶液體積,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標準溶液體積,mL;
35.45----- 氯離子的摩爾質量,克/摩爾。
註:0.1mol/L硝酸銀標準溶液的標定
稱取於500~600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15~0.17g於三角燒瓶中,加入60mL蒸餾水,鉻酸鉀指示劑2滴,用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化鈉的重量,g;
V --- 硝酸銀溶液的體積,mL;
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量,g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀:JPB-607型;
2.2 溶解氧電極:DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至“測量”檔,溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔,鹽度調節旋鈕向左旋至底(0g·L-1);
4.2儀器預熱5分鐘,然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鐘,等讀數穩定後,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零。由於電極的殘餘電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將電極放在空氣中,然後將測量/調零電源開關置於調零,調節調零檔,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零;
4.3 將電極從溶液中取出,用蒸餾水水沖洗乾淨,用濾紙小心吸乾薄膜表面水分,放入空氣中等讀數穩定後,調節校準旋鈕,使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表;
4.4 校準之後,將電極浸入被測液中,此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註:1.下表中的欄2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時,含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降,其關係是線性關係,實際上水的含鹽量可高達35g/L,含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3,是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此,氧在含有mg/L鹽水中溶液解度,要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表(氣壓101.3kPa)
溫度(℃)
| C3(mg/L)
| △C3(mg/L)
| 溫度(℃)
| C3(mg/L)
| △C3(mg/L)
|
0
| 14.64
| 0.0925
| 20
| 9.08
| 0.0481
|
1
| 14.22
| 0.0890
| 21
| 8.90
| 0.0467
|
2
| 13.82
| 0.0857
| 22
| 8.73
| 0.0453
|
3
| 13.44
| 0.0827
| 23
| 8.57
| 0.0440
|
4
| 13.09
| 0.0798
| 24
| 8.41
| 0.0427
|
5
| 12.74
| 0.0771
| 25
| 8.25
| 0.0415
|
6
| 12.42
| 0.0745
| 26
| 8.11
| 0.0404
|
7
| 12.11
| 0.0720
| 27
| 7.96
| 0.0393
|
8
| 11.81
| 0.0697
| 28
| 7.82
| 0.0382
|
9
| 11.53
| 0.0675
| 29
| 7.69
| 0.0372
|
10
| 11.26
| 0.0653
| 30
| 7.56
| 0.0302
|
11
| 11.01
| 0.0633
| 31
| 7.43
|
|
12
| 10.77
| 0.0614
| 32
| 7.30
|
|
13
| 10.53
| 0.0595
| 33
| 7.18
|
|
14
| 10.30
| 0.0577
| 34
| 7.07
|
|
15
| 10.08
| 0.0559
| 35
| 6.95
|
|
16
| 9.86
| 0.0543
| 36
| 6.84
|
|
17
| 9.66
| 0.0527
| 37
| 6.73
|
|
18
| 9.46
| 0.0511
| 38
| 6.63
|
|
19
| 9.27
| 0.0496
| 39
| 6.53
|
|
水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩衝溶液:250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液:1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中,加20滴濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸銨緩衝溶液:鄰菲咯啉溶液=1:2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品製備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5~10分鐘內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵255,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵,調零;
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵630,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色,與標準玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL,精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中,在不停攪拌下,將此溶液溶於500mL稀鹽酸中,貯於棕色瓶內,放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度,然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鐘進行比色,如水溫低於15~20℃時,則將水樣浸入溫水中加熱至15~20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵750,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用範圍
本標準規定了用過硫酸鉀為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標準適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯:1000mL
4 試劑
本標準所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外,其餘均為分析純,水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,精確至0.01g。溶於在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,存於棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。
4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,精確至0.1g。溶於蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯於棕色試劑瓶中(冷藏可穩定幾周,如不變色可長時間使用)。
4.4 磷標準貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下乾燥2h)1.0967g於蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.5 磷標準工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標準儲備溶液於500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按(5.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中,加入 5mL過硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置於沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鐘後,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪製
取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標準溶液(4.5)。然後按步驟(5.2)進行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,和對應的磷的含量繪製工作曲線。
6 計算
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 試樣測得含磷量,ug;
X --- 樣品稀釋倍數;
V ---- 測定用試樣體積,mL。
註:1、對於總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍後再進行檢測;排放水採樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用範圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為藍色,即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩衝溶液: (1)稱取16.9g氯化銨,溶於143mL濃氨水中。(2)稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合併(1)&(2)並用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個月)
4.3 鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺),溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中,加入1mL硬度緩衝溶液,3滴鉻黑T指示劑;
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V-V0)
總硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液濃度,mol/L;
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液體積,mL;
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液體積,mL;
水質檢測類別
水質檢測:水為生命之源,對於社會及經濟發展也具有舉足輕重的作用,水質檢測是保證水質安全的重要手段。北京化達高科室內環境研究所在水質檢測方面具有CNAS和CMA資質,檢測報告得到多個國家認可,具有國際公信力。
檢驗類別:
* 生活飲用水
* 瓶裝純淨水
* 地下水
* 污水
* 中水
* 鍋爐水
* 純水
* 飲用天然礦泉水
* 地表水
* 海水
* 冷卻水
* 工業用水
* 漁業水
* 農田灌溉水
* 實驗用水
* 游泳池用水
* 景觀用水