《氯溴異氰脲酸的一種生產工藝及其用途》是江蘇東寶農藥化工有限公司於2005年2月4日申請的專利，該專利的申請號為2005100383531，公布號為CN1666979，授權公布日為2005年9月14日，發明人是宋國慶、童振祥。
《氯溴異氰脲酸的一種生產工藝及其用途》涉及合化氯溴異氰脲酸的一種生產工藝及其用途。先將尿素和氯化銨脫氨環化形成氰尿酸，然後製成氰尿酸懸浮液；在氰尿酸懸浮液中加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，進行氯化、溴化反應；將反應生成物過濾，冷水洗滌，製成濾餅，再經乾燥，製得氯溴異氰脲酸。將氯溴異氰脲酸和微肥復配，用於生產農藥殺菌劑由於該發明可在容器內不分先後地加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，其工藝方便控制，而且次氯酸鈉、次溴酸鈉都為液體，不易揮發。
2009年，《氯溴異氰脲酸的一種生產工藝及其用途》獲得第六屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：氯溴異氰脲酸的一種生產工藝及其用途
- 公布號：CN1666979
- 公布日：2005年9月14日
- 申請號：2005100383531
- 申請日：2005年2月4日
- 申請人：江蘇東寶農藥化工有限公司
- 地址：江蘇省江都市宜陵鎮
- 發明人：宋國慶、童振祥
- 分類號：C07C265/04、C07C263/06、A01N47/40、C05G3/02
- 代理機構：揚州市錦江專利事務所
- 代理人：江平
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
氯溴異氰脲酸（分子式HN3C3O2BrCl）被廣泛地作為消毒殺菌劑，由於其原有的生產過程具有危險性，故其生產成本居高不下，因此其作為消毒殺菌劑使用的成本出極高。2005年2月前已有的氯溴異氰脲酸一般先將尿素和氯化銨脫氨環化形成氰尿酸，然後將氰尿酸懸浮液中通入氫氧化鈉，合成為氰脲酸鈉鹽，再依次通入氯氣氯化、通入溴氣溴化，形成氯溴異氰脲酸。另一種是先將尿素和氯化銨脫氨環化形成氰尿酸，然後合成氰脲酸鈉鹽，再通入氯化溴，合成為氯溴異氰脲酸。
上述兩種方法生產步驟、工藝繁雜，不易控制，對生產設備的要求很高，故其設備成本高。
發明內容
專利目的
《氯溴異氰脲酸的一種生產工藝及其用途》目的在於發明一種工藝容易控制的氯溴異氰脲酸的一種生產工藝。
技術方案
《氯溴異氰脲酸的一種生產工藝及其用途》包括以下步驟：
a、將尿素和氯化銨脫氨環化形成氰尿酸；
b、將氰尿酸分散於水中，製成氰尿酸懸浮液；
c、在氰尿酸懸浮液中加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，在PH值為5～6、溫度為-10℃～15℃條件下，進行氯化、溴化反應；
d、將c步驟反應生成物過濾，冷水洗滌，製成濾餅；
e、將濾餅置於110℃～120℃溫度下乾燥，製得氯溴異氰脲酸。
由於《氯溴異氰脲酸的一種生產工藝及其用途》可在容器內不分先後地加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，其工藝方便控制，而且次氯酸鈉、次溴酸鈉都為液體，不易揮發，較2005年2月前已有技術用氯氣、溴氣安全可靠，設備要求不高，可大大減少設備成本投入，為批量生產降低成本。
該發明中的脫氨環化是：將尿素和氨化銨置於縮合爐中加熱縮合，爐溫升至140℃～150℃後，保持半小時，再繼續升溫至190～220℃，縮合1小時，最後在250℃保持半小時，冷卻得粗氰尿酸；將粗氰尿酸粉碎後加入置於有回流冷凝管的反應器中，加入濃度為10％的鹽酸、加熱回流酸解2小時，冷卻、過濾洗至中性、120℃烘2小時，得精氰尿酸。該方法製得的氰尿酸純度達98％以上，收率約70％。
該發明在次氯酸鈉溶液中加入溴，製得次氯酸鈉和次溴酸鈉混合溶液後，再加入氰尿酸懸浮液中進行氯化、溴化反應。
該發明步驟b中，還加入表面活性劑。目的在於：使氰尿酸分散更為均勻的懸浮液。
該發明還為氯溴異氰脲酸發明了一種新用途：將氯溴異氰脲酸和微肥復配，用於生產農藥殺菌劑。
上述微肥為磷酸二氫鉀、腐植酸、腐植鈉、硼酸鈉、氯化鈉、三聚磷酸鈉、磷肥、鉀肥、氮肥中至少任意三種的混合物。
在農藥殺菌劑中，氯溴異氰脲酸重量占農藥殺菌劑的20～60％；微肥重量占農藥殺菌劑的20～60％。
權利要求
1、氯溴異氰脲酸的一種生產工藝，其特徵在於包括以下步驟：
a、將尿素和氯化銨脫氨環化形成氰尿酸，其特徵在於其步驟還包括：
b、將氰尿酸分散於水中，製成氰尿酸懸浮液；
c、在氰尿酸懸浮液中加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，在PH值為5～6、溫度為-10℃～15℃條件下，進行氯化、溴化反應；
d、將c步驟反應生成物過濾，冷水洗滌，製成濾餅；
e、將濾餅置於110℃～120℃溫度下乾燥，製得氯溴異氰脲酸。
2、根據權利要求1所述的氯溴異氰脲酸的一種生產工藝，其特徵在於步驟a中，將尿素和氨化銨置於縮合爐中加熱縮合，爐溫升至140℃～150℃後，保持半小時，再繼續升溫至190～220℃，縮合1小時，最後在250℃保持半小時，冷卻得粗氰尿酸；將粗氰尿酸粉碎後加入置於有回流冷凝管的反應器中，加入濃度為10％的鹽酸、加熱回流酸解2小時，冷卻、過濾洗至中性、120℃烘2小時，得精氰尿酸。
3、根據權利要求1所述的氯溴異氰脲酸的一種生產工藝，其特徵在於在次氯酸鈉溶液中加入溴，製得次氯酸鈉和次溴酸鈉混合溶液後，再加入氰尿酸懸浮液中進行氯化、溴化反應。
4、根據權利要求1所述的氯溴異氰脲酸的一種生產工藝，其特徵在於步驟b中，還加入表面活性劑。
實施方式
例一
1、產氯溴異氰脲酸
a、將尿素和氯化銨脫氨環化形成氰尿酸：將1摩爾尿素和尿素重量的二十分之一的氨化銨置於縮合爐中加熱縮合，爐溫升至140℃～150℃後，保持半小時，再繼續升溫至190～220℃，縮合1小時，最後在250℃保持半小時，冷卻得粗氰尿酸；將粗氰尿酸粉碎後加入置於有回流冷凝管的反應器中，加入相當於氰尿酸重量的鹽酸，鹽酸的濃度為10％，加熱回流酸解2小時，冷卻、過濾洗至中性、120℃烘2小時，得精氰尿酸。
b、將129千克氰尿酸懸浮於500～600千克水和7.5千克表面活性劑中，製成氰尿酸懸浮液。
c、在氰尿酸懸浮液中加入750千克次氯酸鈉、750千克次溴酸鈉，在PH值為5～6、溫度為-10℃～15℃條件下，進行氯化、溴化反應；
d、將c步驟反應生成物過濾，冷水洗滌，製成濾餅；
e、將濾餅置於110℃～120℃溫度下乾燥，製得氯溴異氰脲酸。
2、產農藥殺菌劑：
將60千克氯溴異氰脲酸和30千克微肥混合復配，再加入10千克助劑，生產農藥殺菌劑100千克。
上述微肥為磷酸二氫鉀、腐植酸、腐植鈉、硼酸鈉、氯化鈉、三聚磷酸鈉、磷肥、鉀肥、氮肥中至少任意三種的混合物。
例二
1、氯溴異氰脲酸
a、將尿素和氯化銨脫氨環化形成氰尿酸：將1摩爾尿素和尿素重量的二十分之一的氨化銨置於縮合爐中加熱縮合，爐溫升至140℃～150℃後，保持半小時，再繼續升溫至190～220℃，縮合1小時，最後在250℃保持半小時，冷卻得粗氰尿酸；將粗氰尿酸粉碎後加入置於有回流冷凝管的反應器中，加入相當於氰尿酸重量的鹽酸，鹽酸的濃度為10％，加熱回流酸解2小時，冷卻、過濾洗至中性、120℃烘2小時，得精氰尿酸。
b、將129千克氰尿酸分散於500～600千克水和7.5千克表面活性劑中，製成氰尿酸懸浮液。
C、在1摩爾次氯酸鈉溶液中加入1摩爾溴，製得次氯酸鈉和次溴酸鈉混合溶液。
d、在氰尿酸懸浮液中加入1摩爾次氯酸鈉、1摩爾次溴酸鈉混合溶液，在PH值為5～6、溫度為-10℃～15℃條件下，進行氯化、溴化反應；
e、將c步驟反應生成物過濾，冷水洗滌，製成濾餅；
f、將濾餅置於110℃～120℃溫度下乾燥，製得氯溴異氰脲酸。
2、產農藥殺菌劑：
將20千克氯溴異氰脲酸和60千克微肥混合復配，再加入20千克助劑，生產農藥殺菌劑100千克。
榮譽表彰
2009年，《氯溴異氰脲酸的一種生產工藝及其用途》獲得第六屆江蘇省專利項目獎優秀獎。
