氧彈儀

氧彈儀主要用來測定發熱量，是廣大水泥企業中套用普及的一種儀器。

基本介紹

• 中文名：氧彈儀
• 套用範圍：水泥企業
• 含硫量範圍：0.30％～3.2％
• 三乙醇胺：三乙醇胺與蒸餾水以1:4比混和

測定原理

煤在氧彈內燃燒，煤中有機硫和硫化物硫氧化生成SOx， 硫酸鹽硫部分分解，氧彈筒底部裝有H2O2溶液用來吸收SOx，煤燃燒完全後，搖動氧彈筒，收集溶液和燃燒殘渣，過濾後加入定量的氯化鋇溶液，生成硫酸鋇沉澱，剩餘的鋇離子用配位滴定法測定，經過計算，可得到硫的含量。

試劑和儀器

1）煤樣：選用了五種不同硫含量的國家標準煤，

2）氧彈儀：氧彈式發熱量快速測定儀；

3）EDTA標準溶液：配製大約0.02mol·L-1的EDTA溶液，用ZnO標定其濃度，記做CEDTA；

4）MgCl2溶液：配製約0.03 mol·L-1的溶液，用EDTA滴定5mL該溶液，記錄滴定量Mg；

5）BaCl2溶液：配製約0.03 mol·L-1的BaCl2溶液，用EDTA滴定5mL該溶液與5mL Mg的混和溶液，記錄滴定量Ba+Mg；從而計算5mL BaCl2溶液的滴定量為：

=+Mg－Mg

6）NH3-NH4Cl緩衝溶液（pH≈10）：5gNH4Cl加25mL NH3·H2O定容至250mL；

7) 鉻黑T指示劑（2g/l）：稱取 0.2g鉻黑T和2g鹽酸羥胺(HG3 -967)，溶於無水乙醉中，用無水乙醇稀釋至100mL,貯於棕色瓶內；

9）H2O2（25%）；

10）氨水（1+5）：工業氨水與蒸餾水以1:5的體積比混和。

測試步驟

1）稱取煤樣約0.7g（精確到0.0001mg），記做m；裝入瓷坩堝，置於清洗乾淨的氧彈筒中，加H2O2（25%）1mL，加蒸餾水至30mL，充氧至2.4mpa以上，點火，燃燒4分鐘，搖動1min，靜置，開蓋後轉移氧彈筒內溶液至乾淨的燒杯中，淋洗支架、坩堝、器壁，燒杯內收集的溶液大約100mL。

2）將洗滌殘液置於電爐上加熱至沸大約1min，滴加濃氨水，出現黃色沉澱，過量10滴，用快速濾紙過濾至100mL的容量瓶，定容，製得測試母液。

3）移取20mL母液於500mL的燒杯，加2mL三乙醇胺，準確加入5mL MgCl2溶液，加5mLNH3-NH4Cl緩衝溶液，滴入5滴鉻黑T 指示劑，用EDTA滴定，記錄滴定量V1；

4）移取20mL母液於另一燒杯，加熱至微沸，移入BaCl2溶液5mL，用慢速濾紙過濾，收集濾液，按照步驟3）的操作過程，記錄EDTA對該濾液的滴定量V2。

則煤中硫含量為：

其中，為包紙和棉線的含硫量，由於每次測試用的包紙（≈0.1g）和棉線（≈10cm）差異不大，而且硫含量也不高，故將它作為常量，本系列實驗中，取0.001g；

條件分析

氧彈提供了一個高壓，富氧的燃燒環境，有利於SO2向SO3的轉變，氧氣壓對煤能否完全燃燒以及SO2向SO3的轉化率有一定影響，燃燒越完全，SO3產生的越多，則吸收液酸度越大，基於此，在不同的氧氣壓下，用NaOH滴定未經搖動處理的標準煤（GBW11102e）燃燒後其吸收液的總酸度，從而確定合適的氧氣壓。如圖1所示，可以看出，氧氣壓超過2.2MPa後，酸度基本穩定，不再上升，故氧彈法測發熱量的氧氣壓設定範圍2.4～2.6mPa，在此同樣適用。

氧彈筒加水量

在不同的氧彈筒加水量下，測定同一標準煤的含硫量，當加水量低於20mL時，加水量越少，硫的測定值越低，當加水量超過20mL後，加水量對硫的測定影響很小，測定值基本穩定。因此，本法採用加水量為30mL。

干擾離子

本方法的干擾離子主要是Fe3+和Al3+，主要來源於煤灰及鐵質容器——氧彈筒，它們能與鉻黑T生成穩定的絡合物，封閉指示劑，特別是Fe3+，能夠氧化鉻黑T [5]，解決的方法是先用氨水調節溶液成鹼性生成相應的沉澱Fe(OH)3並過濾後，再用三乙醇胺掩蔽剩下的Fe3+和Al3+。