氣體同位素質譜分析300問

《氣體同位素質譜分析300問》是2020年11月1日科學出版社出版的圖書。

基本介紹

• 中文名：氣體同位素質譜分析300問
• 作者：曹亞澄
• 語言：中文
• 出版時間：2020年11月1日
• 出版社：科學出版社
• 頁數：240 頁
• ISBN：9787030665058
• 開本：16 開
• 裝幀：平裝-膠版紙
• 版次：1

內容簡介

氣體同位素質譜儀是現代科學研究的一種先進儀器設備，且與同位素質譜儀在線上的外部進樣設備又多種多樣。在儀器性能、分析方法和樣品處理技術快速發展的今天，無論是在儀器的使用還是測試方法的掌握上出現很多問題是必然的，在很多場合經常有人提出質譜分析中遇到的許多儀器故障或方法技術問題，請求解答或想得到正確的解決方法。為此，《氣體同位素質譜分析300問》將收集到的這些雜然無章的問題進行分類和整理，並儘可能給出恰當的答案。這是編寫出版《氣體同位素質譜分析300問》一書的初心。《氣體同位素質譜分析300問》分類整理出六章，共收集了341個問題，以問答的方式進行編寫，圖文並茂，清晰明了，通俗易懂。

目錄

• 序一
• 序二
• 前言
• 第一章樣品採集、儲存和前處理的問題
• 1.採集同位素分析樣品應遵循哪些原則？
• 2.一般土壤樣品的採集以什麼深度為宜？
• 3.為什麼以風乾方式處理採集後的土壤樣品？
• 4.測定土壤中無機態氮，為什麼要用鹽溶液提取？
• 5.如何採集植物樣品？採集後應如何處理？
• 6.在研磨示蹤試驗的土壤和植物樣品時，最重要的是應注意什麼？
• 7.待測的同位素固體樣品應該如何保存？
• 8.測定動物組織樣品的同位素比值時，樣品應如何處理？
• 9.水樣品採集後應如何處理和保存？
• 10.測定同位素水樣品的採樣瓶應採用什麼樣的材質？
• 11.採集同位素水樣品的要求是什麼？
• 12.同位素水樣品儲存時間的長短會影響同位素比值結果嗎？
• 13.應注意水樣品存放溫度對同位素比值測定結果的影響
• 14.採集氣體樣品時應注意哪些問題？
• 15.測定氣體樣品的同位素比值時，在採集、儲存、轉移和稀釋樣品時應注意的事項有哪些？
• 16.使用氣袋保存氣體樣品應注意的事項
• 17.氣體頂空瓶密封隔墊的選擇有什麼注意事項？
• 18.應該選擇什麼樣的氣體樣品瓶和封蓋？
• 19.應該如何清洗氣體樣品瓶？
• 20.應該選擇何種氣體採樣針？
• 21.測定水中溶解性無機碳（DIC）碳同位素樣品的前處理流程及其注意事項
• 22.對測定碳酸鹽岩的穩定碳、氧同位素比值的樣品，其取樣位置的重要性
• 23.磷酸法測定碳酸鹽岩樣品穩定碳氧同位素時，樣品的選擇需要注意哪些問題？
• 24.如何減少KCl試劑中的雜質氮對土壤提取液中無機態氮¹⁵N自然豐度測定的影響？
• 25.水體中硫酸根硫同位素樣品的處理方法
• 26.矽酸鹽、氧化物中氧同位素樣品的處理方法
• 27.對含有碳酸鹽的土壤和全岩等樣品測定有機碳的同位素比值時，應如何進行前處理？
• 28.頁岩和土壤樣品的有機碳、氮同位素分析樣品的處理方法
• 29.玻璃和石英膜顆粒有機碳（POC）碳同位素測試前的處理流程
• 30.水溶解性有機碳（DOC）碳同位素測試前處理流程和注意事項

第二章同位素示蹤技術的問題

• 31.國內能買到哪些碳、氮、氧穩定同位素的標記物質？
• 32.示蹤試驗時，如何正確選擇同位素標記物質的豐度？
• 33.怎樣估算出同位素示蹤試驗中標記物質的使用豐度？
• 34.如何由已有高豐度的同位素標記物質，配製出示蹤試驗所需豐度的標記物質？
• 35.進行示蹤試驗時，如何選取¹⁵N標記物質種類？
• 36.在示蹤試驗中，如何確定¹⁵N標記物質的豐度？
• 37.在示蹤試驗中，如何確定¹⁵N標記物質的用量？
• 38.在示蹤試驗中，如何確定¹⁵N的標記方法？
• 39.如何進行¹⁵N示蹤樣品的預處理？
• 40.¹⁵N示蹤試驗的土壤樣品如何採集、儲存、預處理？
• 41.如何選擇¹³C標記物質的種類？
• 42.如何選擇¹³C標記物質的豐度？
• 43.如何選擇¹³C標記物質的用量？
• 44.¹³C標記物質的使用方法有哪些？

第三章同位素質譜儀器調試的問題

• 第一節氣體同位素質譜儀的規範性操作及相關問題的理解
• 45.如何在Windows10電腦上安裝Isodat3.0軟體？
• 46.在進行穩定同位素比值質譜測定前，如何理解以下4個有關同位素的名詞？
• 47.氣體同位素比值質譜儀（GIRMS）的工作原理是什麼？
• 48.氣體同位素質譜儀的解析度（R）、質量分辨能（MRP）、質量色散（Dm）分別是什麼含義？
• 49.如何計算穩定同位素比值質譜儀（IRMS）的解析度？
• 50.Peakscan和massscan有區別嗎？
• 51.同位素質譜儀分析器的物理半徑與離子偏轉的有效半徑有何區別？
• 52.關於氣體同位素質譜儀的離子束聚焦
• 53.有哪些質譜儀器的技術指標會嚴重影響氣體同位素質譜的測定結果？
• 54.如何理解IRMS的絕對靈敏度和豐度靈敏度？
• 55.如何計算連續流測量模式的靈敏度
• 56.同位素質譜儀器的靈敏度與測試方法的檢測限有什麼差別？
• 57.穩定IRMS為什麼需要在真空狀態下運行？
• 58.氣體同位素質譜儀在測定樣品前，怎樣進行最佳狀態的調試？
• 59.在氣體同位素質譜儀安裝、調試以後，如何建立一個樣品測定的方法？
• 60.什麼是同位素質譜儀器的本底值？本底值過高應如何應對？
• 61.怎樣理解同位素質譜儀器的“線性”？
• 62.同位素質譜儀器測定時“峰對中”的作用
• 63.On-offtest不達標應如何應對？
• 64.氣體同位素質譜儀的零富集度測試的精度較差，或線性測試的斜率不達標，應該怎么辦？
• 65.H₃因子大於10應如何應對？
• 66.如果測定樣品時，沒有信號應該如何應對？
• 67.在SerCon氣體同位素質譜儀測定樣品前，如何進行穩定性的調試？

第二節離子源軟體調控參數的含義及最佳化方式

• 68.何謂連續流進樣模式？
• 69.氣體同位素質譜離子源是什麼源？它是如何工作的？
• 70.離子源的內部構造是什麼樣子？
• 71.同位素質譜離子源內的“引出電壓”作用是什麼？
• 72.何謂同位素質譜離子源內的“電子能量”？通常需要調節嗎？
• 73.離子源電參數中“box”與“trap”是什麼關係？
• 74.離子源調諧時的各項參數代表什麼含義？
• 75.什麼時候需要對氣體同位素質譜儀的離子源電參數進行最佳化調諧？
• 76.經autofocus後，如何判斷離子源參數的好壞？
• 77.如何進行氣體同位素質譜儀離子源參數的調諧？
• 78.什麼情況下需要手動調節離子源的參數（manualfocus）？
• 79.什麼是“離子源的加熱”？
• 80.在同位素質譜儀器的參比氣體線性較差時，怎么辦？
• 81.什麼情況下需要更換質譜儀的離子源陰極燈絲？
• 82.質譜儀器的離子源陰極燈絲為什麼會點不著？
• 83.更換質譜儀離子源燈絲的步驟和注意事項
• 84.Isoprime100型同位素質譜儀離子源參數如何最佳化？
• 85.Isoprime100型同位素質譜儀離子源電參數的調諧步驟

第三節氣體同位素質譜儀器的離子接收器問題

• 86.在同位素質譜分析中，儀器的信號輸出nA與V是什麼關係？
• 87.穩定同位素比值質譜儀為什麼使用法拉第杯作為檢測器？
• 88.如何正確理解IRMS的放大器輸出電壓的動態範圍？
• 89.什麼情況下需要變換同位素質譜儀離子接收部件放大器的高阻？
• 90.測定何種豐度的同位素示蹤樣品需要調整離子接收器的高阻？
• 91.ThermoMAT-253同位素質譜儀高低阻值如何進行切換？
• 92.測定樣品時找不到所需要的同位素質譜峰，怎么辦？
• 93.用什麼方法可以調節氣體同位素質譜峰的出峰時間？
• 94.為什麼能用同位素質譜儀進行同位素比值的精確測定？

第四節氣體同位素質譜儀的維護問題

• 95.氣體同位素質譜儀日常維護的日程表
• 96.氣體同位素質譜儀日常維護的內容
• 97.氣體同位素質譜儀各部件維護周期的明細表
• 98.氣體同位素質譜儀在日常測樣之前需進行的檢查項目
• 99.如何清洗ThermoMAT-253同位素質譜儀的離子源？
• 100.Isoprime100型同位素質譜儀的離子源拆洗問題
• 101.ThermoMAT-253同位素質譜儀開機時真空顯示異常，且真空度達不到要求怎么辦？
• 102.Isoprime100型同位素質譜儀離子源開關調諧界面無法控制，如何解決？
• 103.SerCoN₂0-22同位素質譜儀的開機步驟及其注意事項
• 104.SerCoN₂0-22同位素質譜儀的關機步驟
• 105.如何操作SerCoN₂0-22同位素質譜儀在突然斷電後的程式？
• 106.拆裝SerCoN₂0-22同位素質譜儀離子源處真空計的注意事項
• 107.更換SerCoN₂0-22同位素質譜儀離子源燈絲的注意事項
• 108.氣體同位素質譜儀應該配備哪些輔助設備？

第五節其他問題

• 109.氣體同位素質譜儀實驗室是否需要安裝排風裝置？
• 110.要不要給氣體同位素質譜儀配備不間斷電源？
• 111.如何選擇合適的天平？
• 112.有連續流外部設備的實驗室是否有必要配備氣體流量計？
• 113.氣體同位素質譜實驗室應考慮配備的其他物品
• 114.在穩定同位素比值分析中應配備哪些以及什麼純度的氣體？
• 115.高純度優質氦氣的重要性及純化方法
• 116.如何檢測氣體同位素質譜儀使用氦氣的質量？
• 117.氣體同位素質譜儀應該選擇哪種空氣壓縮機？
• 118.同位素質譜儀的機械泵和空氣壓縮機的維護與保養
• 119.如何進行氣體同位素質譜儀的漏氣檢測？
• 120.質譜儀真空壓力顯示異常是什麼原因？
• 121.如何判斷Isoprime同位素質譜儀真空的好壞？
• 122.ThermoFisher同位素質譜儀的真空度達不到10^-8mbr時的檢漏方法
• 123.Thermo-253plus質譜儀主機在針閥關閉時，高真空出現異常，SetpointScr為紅燈，如何處理？
• 124.Thermo-253plus質譜儀主機在關機後再開機時，高真空顯示異常，顯示為1.0×10^-11mbar並鎖死，SetpointScr一直顯示為紅燈，如何處置？
• 125.Thermo質譜儀主機在針閥關閉時，真空出現異常高值，如何處理？

第四章多種外部設備調試和套用問題

• 第一節雙路進樣系統
• 126.雙路進樣系統比較測量的工作原理
• 127.ThermoMAT-253雙路進樣系統比較測量的操作步驟
• 128.在進行雙路進樣系統比較測量時，樣品端的離子流下降速度較快是什麼原因？
• 129.如何檢查雙路進樣系統中的閥門和可變容積儲樣器是否漏氣？

第二節元素分析－同位素質譜聯用系統

• 130.元素分析－同位素質譜聯用儀器的工作原理
• 131.元素分析儀（ThermoFlash2000HT）檢漏原理及步驟
• 132.與MAT-253氣體同位素比值質譜儀相連線的元素分析儀，在更換氧化管或裂解管之後如何檢漏？
• 133.如何對元素分析儀分析系統進行檢漏？
• 134.Opensplit出現三通閥漏氣和堵塞現象及其解決辦法
• 135.在實際樣品分析前，需要測試哪些性能指標以檢驗EA-IRMS的工作狀態？
• 136.元素分析儀的閃燃溫度是多少？是如何達到的？
• 137.樣品在元素分析儀的燃燒爐中，反應不完全的原因有哪些？
• 138.EA-IRMS在線上系統測定元素含量的工作原理
• 139.利用EA-IRMS在線上系統如何進行元素含量的測定？
• 140.EA-IRMS在線上系統的靈敏度與樣品稱量的關係
• 141.固體自動進樣器的類型有哪些？
• 142.對ThermoFlashEA的AS200型進樣桿如何清洗？
• 143.元素分析儀反應管和色譜柱溫度都“OK”，檢漏也通過，但不能“Ready”，什麼原因？
• 144.如何使用灰分管以提高分析效率？
• 145.在進行元素分析儀－同位素質譜分析氮、碳同位素比值時，怎么判別氧化爐和還原爐失效？
• 146.採用ThermoEA-IRMS在線上系統如何進行C、N同位素分析？如何正確填裝燃燒反應管？使用時需要注意什麼？
• 147.如何正確填裝元素分析儀氧化管、還原管及化學阱中的試劑？使用時應注意哪些事項？
• 148.在EA-IRMS在線上系統中，元素分析儀上的化學阱主要起什麼作用？使用時需要注意什麼？
• 149.在採用元素分析儀－同位素質譜測定高C/N或低N含量樣品的N、C同位素比值時，如何保證測定結果的重複性？
• 150.何時需要進行磁場的跳躍校準？如何操作？
• 151.EA-IRMS分析中，稱取固體樣品需要注意什麼問題？
• 152.待測的同位素固體樣品應該如何保存？
• 153.採用ThermoEA-IRMS進行分析時，如何進行空白校正？
• 154.如何根據ThermoEA-IRMS測定的峰形和信號值判斷測定結果是否正確？
• 155.對於連續流進樣模式，常見的本底值算法有哪些？
• 156.氮同位素比值測定的靈敏度為什麼低於碳同位素比值測定？
• 157.在EA-IRMS分析同位素標記樣品以後，需要對分析系統進行怎樣處理才能進行自然豐度樣品測試？
• 158.元素分析儀測定氮時，測定值異常且出現雙峰，是什麼原因？
• 159.在用EA-IRMS在線上系統測定樣品中氮同位素比值時，是否需要採集m/z30的峰值？
• 160.在測定氮同位素比值時，通常為什麼無法準確測量氮-30的峰？
• 161.測定N₂中氮同位素離子峰的選擇
• 162.EA-IRMS測定固體樣品氮同位素時，同位素值異常且出現雙峰，是什麼原因？
• 163.SerCoN₂0-22同位素質譜聯用儀器上EA自動檢漏不通過的原因主要有哪些？
• 164.SerCoN₂0-22同位素質譜聯用儀器EA自動進樣盤的日常維護
• 165.在使用SerCoN₂0-22同位素質譜聯用儀器測定樣品過程中本底過高的原因是什麼？
• 166.在使用SerCoN₂0-22同位素質譜聯用儀器測定樣品時，樣品峰出現各種不正常形態及其產生原因
• 167.SerCoN₂0-22同位素質譜聯用儀器在測定樣品時，不出峰的一些原因
• 168.SerCoN₂0-22同位素質譜聯用儀器測定樣品時，如何減小樣品間的記憶效應？
• 169.Elementar元素分析儀－同位素質譜開機之前需要做哪些檢查？
• 170.Isoprime同位素質譜儀進行高C/N的樣品測定時，如何同時測定元素百分含量以及同位素比值？
• 171.Isoprime同位素質譜儀上理想的參比氣體峰形是什麼樣的？導致參比氣體峰形不好的原因有哪些？
• 172.Elementar元素分析儀－同位素質譜開機後，為何顯示反應器在加熱但溫度不上升？
• 173.Elementar元素分析儀－同位素質譜測定時為何不出現參比氣體峰？
• 174.Elementar元素分析儀－同位素質譜測定時為何沒有樣品峰？
• 175.Elementar元素分析儀－同位素質譜測定時為何還原管消耗過快？
• 176.Elementar元素分析儀－同位素質譜分析碳、氮同位素比值時，沒打開參比氣針閥的情況下，信號值達到了10^-8A的原因？
• 177.Elementar元素分析儀－同位素質譜分析碳、氮同位素比值，元素分析儀已通過檢漏，但發現氮空白較高，什麼原因？
• 178.Elementar元素分析儀－同位素質譜分析碳、氮和硫同位素比值時，碳吸附柱和硫吸附柱不升溫或升溫時間不對的原因是什麼？
• 179.Elementar元素分析儀產生CO₂峰拖尾的原因是什麼？
• 180.Elementar元素分析儀－同位素質譜同時測定碳、氮同位素比值時，在測氮後無碳信號輸出，應該如何解決？
• 181.在採用IsoTOCcube-Isoprime100型質譜儀測定水樣品DOC含量及碳同位素時，雖然系統檢漏通過但是××壓力仍不正常，是什麼原因？
• 182.在採用IsoTOCcube-Isoprime100型質譜儀測試海水中的DOC含量及碳同位素，由於海水中較多的鹵素對管路和儀器產生較大影響時，如何解決？
• 183.硫同位素分析的方法與原理
• 184.EA-IRMS聯用連續流測定硫同位素
• 185.採用EA-IRMS如何進行硫同位素分析？日常分析時需要注意什麼？
• 186.如何消除EA-IRMS在線上系統測定δ³⁴S時硫的記憶效應？
• 187.硫酸鹽是否都需要轉化成硫酸鋇後再測定其硫同位素？
• 188.碳酸鈉－氧化鋅半熔法提取全岩樣品中的硫
• 189.沉積物等低硫含量的全硫同位素測試方法
• 190.Elementar元素分析儀－同位素質譜測固體硫同位素時，打開參比氣體盒，氣壓表顯示壓力增大且無法調小的原因？
• 191.什麼是H₃因子？為什麼要進行H⁺₃校正？如何進行H⁺₃校正？
• 192.採用ThermoEA-IRMS如何分析液態水δD和δ¹⁸O？日常分析時需要注意什麼？
• 193.EA高溫裂解測試水中氫同位素時，對儀器信號值降低的解決方案
• 194.EA高溫裂解管測水中氫同位素時，剛更換填料後測試數據不穩定，怎么辦？
• 195.採用高溫碳還原法分析液態水δD和δ¹⁸O時，為什麼會出現H₂和CO樣品峰分離度差，以及CO樣品峰漂移、延遲或拖尾等現象？
• 196.採用高溫碳還原法分析有機類樣品δD和δ¹⁸O時需要注意什麼？

第三節ThermoGasBench-IRMS聯用系統

• 197.ThermoGasBench-IRMS聯用儀器的工作原理
• 198.ThermoGasBench檢漏原理及流程
• 199.ThermoGasBench的日常維護與保養
• 200.在ThermoGasBench裝置上，有哪些流量需要經常檢查？
• 201.ThermoGasBench可以測定哪些樣品的什麼同位素？
• 202.GC-PAL自動進樣盤如何定製和調節？
• 203.GC-PAL自動進樣裝置更換自動進樣盤時，如何安裝不同的進樣盤？
• 204.GC-PAL自動進樣裝置的自動進樣針位置怎么調整？
• 205.GC-PAL自動進樣器報警“objecttraycollisionbeforetoleration”的解決辦法
• 206.雙線進樣針的結構與堵針現象，以及解決方案
• 207.ThermoGasBench雙線進樣針常見問題及使用時的注意事項
• 208.如何清理半堵塞狀態的ThermoGasBench雙線進樣針？
• 209.充氣不徹底，加酸或加熱反應平衡過程中的漏氣現象
• 210.如何選擇適合進行手動加酸的注射器針頭？
• 211.安裝GasBench雙線進樣針毛細管的注意事項
• 212.沒有完全打開針閥時的質譜譜圖
• 213.GasBench除水阱什麼時候應該更換，如何判斷？如何更換？
• 214.如何拆卸、清洗和安裝ThermoGasBench上的八通閥？
• 215.如何判斷ThermoGasBench裝置上色譜柱的故障？如何維護和更換色譜柱？
• 216.毛細管色譜柱的烘烤、更換和維護
• 217.ThermoGasBench樣品瓶的空白信號值越來越大的原因是什麼？
• 218.ThermoGasBench加冷阱預濃縮裝置測微量氣體N₂O時，He吹掃流速多少合適？吹掃時間多久合適？
• 219.有關¹⁷O的測量問題
• 220.如何用CO₂平衡法準確測量高鹼性水中氧同位素組分？
• 221.在用平衡法測水中氫同位素時，如何避免鉑黑催化劑中毒失效？
• 222.含硝酸鹽的碳酸鹽碳、氧同位素準確測定
• 223.DIC樣品的加樣加酸技巧及順序
• 224.超鹽度水的氧同位素分析對儀器本底的影響及解決辦法

第四節微量氣體預濃縮裝置與同位素質譜聯用系統

• 225.微量氣體預濃縮裝置的工作原理是什麼？
• 226.ThermoPreCon的日常維護保養
• 227.ThermoPreCon系統的漏氣排查
• 228.ThermoPreCon更換化學阱時的注意事項
• 229.化學阱中除水劑五氧化二磷與高氯酸鎂的比較
• 230.如何解決自動進樣器進樣針的堵塞問題？
• 231.如何減少雙線進樣針前端空氣對N₂O測定的影響？
• 232.石英毛細管斷裂如何快速解決？
• 233.如何判斷ThermoPreConT₃冷阱的斷裂？檢查T3冷阱時的注意事項？
• 234.ThermoPreCon六通閥常出現的故障有哪些？如何維護？
• 235.如何確定ThermoPreCon冷阱在液氮中的冷凍時間？
• 236.採用ThermoPreCon裝置濃縮和轉化氣體樣品中的CH₄時，應注意哪些問題？
• 237.測定CH₄中碳同位素比值時，如何消除載氣中的雜質氣體？
• 238.ThermoPreCon的冷阱不動作，該檢查什麼？
• 239.用ThermoPreCon-IRMS測定氣體樣品的同位素比值時，參比氣體峰正常，卻出現CO₂峰滿標現象，什麼原因？
• 240.用ThermoPreCon-IRMS測定氣體樣品的同位素比值時，不出峰，該如何檢查和排除？
• 241.用ThermoPreCon-IRMS系統進行測定時，不出樣品峰的原因是什麼？
• 242.用ThermoPreCon-IRMS系統進行測定時，如何以m/z28離子流強度測定氣體樣品中N₂濃度？
• 243.在使用SerCoN₂0-22同位素質譜聯用儀器測定氣體樣品時應注意哪些問題？
• 244.在用微量氣體預濃縮裝置交替測定N₂O和CO₂氣體樣品的同位素比值時，應注意什麼？
• 245.ThermoPreCon測定N₂O時，如果測樣過程中譜圖突然異常，還伴隨同位素結果的異常，這是什麼原因造成的？
• 246.如何判斷化學阱失效？測定N₂O時質譜圖中的CO₂峰突然變大是什麼原因？
• 247.如何解決氣體樣品N₂O測定過程中m/z46漂移的現象？
• 248.在分析微量氮的氮同位素比值時，為什麼現在都將N₂O作為目標氣體？
• 249.在稀釋N₂O氣體樣品時應注意哪些問題？
• 250.在N₂O氣體樣品同位素比值的測定中，如何減少雜質氣體的影響？
• 251.在測定N₂O氣體樣品的同位素比值時，出現某一個或幾個樣品沒有信號，下一個樣品信號加倍，如何解決？
• 252.在進行氣體樣品測定時，使用注射器直接注射入進樣桿的方式，其信號回響明顯低於利用雙套針吹掃的方式，其原因是什麼？
• 253.ThermoGasBench-PreCon聯用測定氣體樣品時的注意事項
• 254.ThermoGasBench-PreCon聯用測量微量氣體N₂O時，He吹掃流速和吹掃時間怎樣設定？
• 255.ThermoPreCon的V1和V2閥門不工作導致無信號的判斷和解決案例
• 256.ThermoGasBench-PreCon聯用本底異常的解決案例

第五節ThermoKielⅣ全自動碳酸鹽岩製備裝置

• 257.ThermoKielⅣ全自動碳酸鹽岩製備裝置的工作原理
• 258.採用ThermoKielⅣ全自動碳酸鹽岩製備裝置測定微量碳酸鹽樣品碳、氧同位素比值時需要注意哪些問題？
• 259.ThermoKielⅣ全自動碳酸鹽岩製備容易出哪些小問題？
• 260.如何控制KielⅣ全自動碳酸鹽岩製備裝置的反應條件？
• 261.碳酸鹽礦物或岩石中碳、氧同位素組成都採用磷酸法測定，為什麼磷酸能“擔當此任”？
• 262.磷酸的濃度會影響碳酸鹽岩中的穩定碳、氧同位素比值嗎？
• 263.如何配製高濃度的磷酸？
• 264.如何判定離線和線上測定穩定碳氧同位素的磷酸濃度是否合適？
• 265.碳酸鹽樣品測試前如何進行岩性和純度的預判？做出判斷後，如何控制取樣量？
• 266.為什麼要對混合岩性碳酸鹽岩樣品進行碳、氧同位素分組分分析？
• 267.如何對混合岩性地質樣品進行分成分的穩定碳、氧同位素分析？
• 268.為什麼要進行有孔蟲穩定碳、氧同位素測試前處理方法的研究？
• 269.如何測定有孔蟲樣品的穩定碳、氧同位素？

第六節氣相色譜－燃燒爐－同位素質譜聯用系統

• 270.氣相色譜－燃燒爐－同位素質譜聯用系統是什麼工作原理？
• 271.GC-C-IRMS與EA-IRMS在線上系統分析目標的差異
• 272.GC-C-IRMS與EA-IRMS在線上系統對樣品量的要求
• 273.為什麼GC-C-IRMS與EA-IRMS在線上系統樣品需求量有差異？
• 274.為什麼測定氮元素單體同位素需要的樣品量遠大於碳元素？
• 275.不同濃度單體同位素測試信號多少合適？
• 276.什麼類型樣品適用於GC-C-IRMS單體同位素分析？
• 277.GC-C-IRMS高溫燃燒管的工作原理
• 278.應該如何維護GC-C-IRMS高溫燃燒管？
• 279.更換GC-C-IRMS的燃燒管後應做哪些檢查？
• 280.GC-C-IRMS高溫燃燒管為什麼會堵？
• 281.如何判斷高溫燃燒管堵塞？
• 282.哪些化合物是燃燒管“禁忌”的物質？
• 283.在GC-C-IRMS分析中應避免使用哪類溶劑？
• 284.在GC-C-IRMS分析中應避免使用哪些衍生試劑？
• 285.在GC-C-IRMS分析中為什麼強調基線分離？
• 286.GC-C-IRMS分析時，出現色譜峰拖尾的原因是什麼？
• 287.什麼是符合分析要求的色譜峰？
• 288.什麼是色譜柱的評價？
• 289.GC-C-IRMS分析對樣品製備的要求
• 290.儀器長期不使用後，再次進行GC-C-IRMS測試前需要做哪些檢查？
• 291.單體同位素分析數據如何校準？

第五章氣體同位素組成測量中標準樣品的選擇問題

• 292.氣體同位素比值測量所用的標準物質是如何分類的？
• 293.選擇穩定同位素國際標準物質的依據是什麼？
• 294.選擇實驗室內部標準樣品的原則
• 295.選擇同位素標準物質的依據是什麼？
• 296.實驗室內部標準樣品（或稱工作標準）有什麼作用？
• 297.在進行SIRMS測定時，應採用哪種方法確定被測樣品的準確同位素比值？
• 298.怎樣製備同位素質譜實驗室的氮同位素質控樣品？
• 299.富集¹⁵N的實驗室工作標準物質的製備方法
• 300.建議測定氣體樣品中N₂O、CH₄、CO₂、N₂同位素比值的實驗室，應配備一瓶天然的壓縮空氣，為什麼？
• 301.熱力學同位素分餾效應與動力學同位素分餾效應有哪些區別？
• 302.在氣體同位素質譜分析過程中，如何防止記憶效應的影響？
• 303.如何消除高豐度樣品測試對管路記憶效應的影響？（以氣相色譜－燃燒爐－同位素質譜聯用系統測定甲烷氣體碳同位素為例）
• 304.在樣品製備和同位素比值的質譜分析中，怎樣避免產生同位素的分餾效應？
• 305.在同位素示蹤樣品的研磨和製備過程中，如何防止產生交叉污染？

第六章氣體同位素質譜測定數據的處理問題

• 306.ThermoIsodat輸出結果中各符號代表的意義
• 307.絕對測量與相對測量有什麼不同？
• 308.什麼是準確的和可再現的數據？
• 309.數據的準確性概念是什麼？
• 310.什麼是數據的溯源性？如何溯源？
• 311.如何能獲得良好的同位素比值的測量結果？
• 312.如何區分和計算同位素比值測量的內精度和外精度？
• 313.準確的同位素組成測量數據的基本要求是什麼？
• 314.如何判斷同位素比值測量數據的準確性？
• 315.為什麼同位素比值要用相對比值δ來表示？
• 316.如何計算和評價氣體同位素豐度質譜測量的精度和準確度（不確定度）？
• 317.在使用Isodat計算機軟體時，應注意什麼？
• 318.氣體同位素質譜分析中，R值、δ值與atom%分別是什麼概念？它們有何相互關係？
• 319.穩定同位素比值δ^mX‰值，有什麼特點？
• 320.質譜測定同位素示蹤樣品時以atom%表示結果，是什麼概念？
• 321.何謂同位素豐度的原子百分超？
• 322.δ值與atom%值如何互算？
• 323.同位素豐度（atom%）、同位素比值（R）和δ值之間如何進行換算？
• 324.有沒有推薦的同位素質譜數據處理的標準流程？
• 325.IRMS儀器常見的數據標準化方法
• 326.如何進行同位素測定數據的校正？需要注意什麼？
• 327.在氣體同位素質譜測量時，設立參比氣體的實質是什麼？
• 328.Isodate3.0數據的採集及其運算過程（以CO₂為例）
• 329.ElementarIonvantage數據計算方法（以CO₂為例）
• 330.根據CO₂參比氣體如何計算CO₂樣品氣的碳、氧同位素組成？
• 331.如何根據GIRMS測得的N₂分子同位素組成信號的強度計算出¹⁵N豐度？
• 332.如何根據N₂參比氣體計算自然豐度樣品的氮同位素組成？
• 333.在Isoprime同位素質譜儀數據處理軟體CFDA中，如何修改積分參數？
• 334.理想的參比氣體峰形是什麼樣的？導致參比氣體峰形不好的原因有哪些？
• 335.在SerCoN₂0-22同位素質譜聯用儀樣品測定程式中如何選擇Reference（R）？
• 336.在SerCoN₂0-22同位素質譜聯用儀測定樣品過程中，如何對樣品測定結果進行校準？
• 337.如何測定不同¹⁵N豐度的氮氣混合後的¹⁵N豐度？
• 338.測定低濃度同位素樣品時，常採用何種辦法進行空白扣除，以計算樣品的真值？
• 339.利用ThermoPreCon-IRMS測定高豐度¹⁵N的N₂O和N₂時，為什麼N₂的AT%超過10atom%時就出現結果異常，而N₂O的
• 340.當採用ThermoEA-IRMS在線上系統測定50atom%¹⁵N樣品時，在“method”的“peakdetection”選擇29，即可準確測定；但在PreCon-IRMS測定50atom%豐度的N₂時
• 341.在離子組合符合隨機組合的前提下，計算¹⁵N豐度的3個公式應該是等價的，但在實際測定不同豐度的¹⁵N樣品時計算結果存在差異，這是什麼原因？

主要參考文獻

附錄一

附錄二

附錄三