《橡膠鉛含量的測定雙硫腙光度法(HG/T3871-2008)》代替HG/T3871-2006《橡膠鉛含量的測定雙硫腙光度法(HG/T3871-2008)》。《橡膠鉛含量的測定雙硫腙光度法(HG/T3871-2008)》與HG/T3871-2006的主要技術差異如下：——《橡膠鉛含量的測定雙硫腙光度法(HG/T3871-2008)》對分析結果的表述重新進行了編寫，使結果的表述單位與範圍中的單位保持一致；在計算公式中使用Y/2/w1進行計算，便於操作者對標準的理解和使用(本版9；原版9)；——《橡膠鉛含量的測定雙硫腙光度法(HG/T3871-2008)》增加了氰化鉀廢液的處理方法，以滿足試驗安全和環保的要求；——《橡膠鉛含量的測定雙硫腙光度法(HG/T3871-2008)》修改了精密度的要求，使之符合試驗的實際情況。
基本介紹
- 書名：橡膠鉛含量的測定雙硫腙光度法
- 出版社：化學工業出版社
- 頁數：4頁
- 開本：16
- 品牌：化學工業出版社
- 作者：中華人民共和國國家發展和改革委員會
- 出版日期：2008年9月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：1550250650
內容簡介,文摘,序言,
內容簡介
《橡膠鉛含量的測定雙硫腙光度法(HG/T3871-2008)》由化學工業出版社出版。
文摘
HG/T 3871——2008
量較少時，向稀溶液中加入NaOH溶液（100 g/L）調至pH一10以上，再加入過量的高錳酸鉀溶液（濃度為3%），使CN-氧化分解；如溶液中CN-含量較高時，可用鹼性氧化法處理：先用NaOH（100 g/L）調至pH=10以上，再加入過量的次氯酸鈉或次氯酸鈣固體，使之氧化為二氧化碳和氮。
4.13雙硫腙溶液（0.1 g/L）：稱取0.1 g雙硫腙溶於100 mL三氯甲烷中，稀釋至1000 mL，搖勻。盛裝在棕色瓶內，放於冰櫃中。
如試劑不純，可按下述步驟提純：將雙硫腙三氯甲烷溶液濾去不溶物後置於分液漏斗中，每次用20 mL氨水溶液（4.9）提取數次，直至水層無色。此時雙硫腙進入水層，合併水層，然後用硫酸溶液（4.7）中和，用三氯甲烷萃取，雙硫腙又轉入三氯甲烷層。將此雙硫腙溶液盛在棕色瓶中，保存於冰櫃中備用。
4.14雙硫腙溶液（0.04 g/L）：取40 mL雙硫腙溶液（4.13），用四氯化碳稀釋至100 mL，當天配製。
4.15雙硫腙溶液（0.03 g/L）：稱取0.03 g雙硫腙溶於100 mL三氯甲烷中，稀釋至1000 mL，搖勻。
4.16鹼性緩衝溶液：稱取100 g檸檬酸於70 mL水中，加約100 mL的氨水（4.9），冷卻後，加5.0 g氰化鉀、30 g亞硫酸鈉。溶解後加氨水（4.9）至250 mL，然後每次用5 mL雙硫腙溶液（4.15）除鉛，重複萃取數次，直至萃取液內無紅紫色，僅呈現雙硫腙本身的綠色，即表示鉛已除盡。再用10 mL三氯甲烷洗去溶液內殘留的雙硫腙，重複洗滌至三氯甲烷呈無色透明為止。加500 mL氨水，充分混合即可。
4.17鉛標準溶液（0.1 mg/mL）：準確稱取0.1000 g鉛粉（質量分數≥99.9%）於50 mL燒杯中，加入20 mL硝酸溶液（4.6）。加熱溶解後，轉移到1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.18鉛標準溶液（10 g-g/mL）：用移液管吸取鉛標準溶液（4.17）10 mL於100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.19定量濾紙：中速。
5 儀器
一般實驗室儀器及以下裝置。
5.1 分析天平：分度值為0.1 mg。
5.2高溫爐：可控制溫度在（550±25）℃。
5.3分光光度計：適宜在617.5 nm波長下進行吸光度的測定，並配有20 mm樣品池。
5.4移液管：2.0 mL、10 mL。
5.5容量瓶：25 mL、100 mL、1000 mL。
5.6瓷坩堝：30 mL。
量較少時，向稀溶液中加入NaOH溶液（100 g/L）調至pH一10以上，再加入過量的高錳酸鉀溶液（濃度為3%），使CN-氧化分解；如溶液中CN-含量較高時，可用鹼性氧化法處理：先用NaOH（100 g/L）調至pH=10以上，再加入過量的次氯酸鈉或次氯酸鈣固體，使之氧化為二氧化碳和氮。
4.13雙硫腙溶液（0.1 g/L）：稱取0.1 g雙硫腙溶於100 mL三氯甲烷中，稀釋至1000 mL，搖勻。盛裝在棕色瓶內，放於冰櫃中。
如試劑不純，可按下述步驟提純：將雙硫腙三氯甲烷溶液濾去不溶物後置於分液漏斗中，每次用20 mL氨水溶液（4.9）提取數次，直至水層無色。此時雙硫腙進入水層，合併水層，然後用硫酸溶液（4.7）中和，用三氯甲烷萃取，雙硫腙又轉入三氯甲烷層。將此雙硫腙溶液盛在棕色瓶中，保存於冰櫃中備用。
4.14雙硫腙溶液（0.04 g/L）：取40 mL雙硫腙溶液（4.13），用四氯化碳稀釋至100 mL，當天配製。
4.15雙硫腙溶液（0.03 g/L）：稱取0.03 g雙硫腙溶於100 mL三氯甲烷中，稀釋至1000 mL，搖勻。
4.16鹼性緩衝溶液：稱取100 g檸檬酸於70 mL水中，加約100 mL的氨水（4.9），冷卻後，加5.0 g氰化鉀、30 g亞硫酸鈉。溶解後加氨水（4.9）至250 mL，然後每次用5 mL雙硫腙溶液（4.15）除鉛，重複萃取數次，直至萃取液內無紅紫色，僅呈現雙硫腙本身的綠色，即表示鉛已除盡。再用10 mL三氯甲烷洗去溶液內殘留的雙硫腙，重複洗滌至三氯甲烷呈無色透明為止。加500 mL氨水，充分混合即可。
4.17鉛標準溶液（0.1 mg/mL）：準確稱取0.1000 g鉛粉（質量分數≥99.9%）於50 mL燒杯中，加入20 mL硝酸溶液（4.6）。加熱溶解後，轉移到1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.18鉛標準溶液（10 g-g/mL）：用移液管吸取鉛標準溶液（4.17）10 mL於100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.19定量濾紙：中速。
5 儀器
一般實驗室儀器及以下裝置。
5.1 分析天平：分度值為0.1 mg。
5.2高溫爐：可控制溫度在（550±25）℃。
5.3分光光度計：適宜在617.5 nm波長下進行吸光度的測定，並配有20 mm樣品池。
5.4移液管：2.0 mL、10 mL。
5.5容量瓶：25 mL、100 mL、1000 mL。
5.6瓷坩堝：30 mL。
序言
本標準代替HG/T3871-2006《橡膠鉛含量的測定雙硫腙光度法》。
本標準與HG/T3871-2006的主要技術差異如下：
——本標準對分析結果的表述重新進行了編寫，使結果的表述單位與範圍中的單位保持一致；在計算公式中使用Y/2/w1進行計算，便於操作者對標準的理解和使用(本版9；原版9)；
——本標準增加了氰化鉀廢液的處理方法，以滿足試驗安全和環保的要求；
——本標準修改了精密度的要求，使之符合試驗的實際情況。
本標準還作了以下編輯性修改：
——添加了試劑和材料的章條號及內容(本版4.19)；
——添加了儀器的章條號及內容(本版5.4、5.5和5.6)。
本標準由中國石油和化學工業協會提出。
本標準由全國橡標委橡膠物理和化學試驗方法分技術委員會(SAC/TC35/SC2)歸口。
本標準起草單位：貴州輪胎股份有限公司。
本標準主要起草人：張紅梅。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：
——GB/T9873-1988，GB/T9873-2002；
——根據中華人民共和國國家發展和改革委員會2006年第46號公告，由原國家標準GD/T9873-2002轉為行業標準HG/T3871-2006，但沒有重新出版。
本標準與HG/T3871-2006的主要技術差異如下：
——本標準對分析結果的表述重新進行了編寫，使結果的表述單位與範圍中的單位保持一致；在計算公式中使用Y/2/w1進行計算，便於操作者對標準的理解和使用(本版9；原版9)；
——本標準增加了氰化鉀廢液的處理方法，以滿足試驗安全和環保的要求；
——本標準修改了精密度的要求，使之符合試驗的實際情況。
本標準還作了以下編輯性修改：
——添加了試劑和材料的章條號及內容(本版4.19)；
——添加了儀器的章條號及內容(本版5.4、5.5和5.6)。
本標準由中國石油和化學工業協會提出。
本標準由全國橡標委橡膠物理和化學試驗方法分技術委員會(SAC/TC35/SC2)歸口。
本標準起草單位：貴州輪胎股份有限公司。
本標準主要起草人：張紅梅。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：
——GB/T9873-1988，GB/T9873-2002；
——根據中華人民共和國國家發展和改革委員會2006年第46號公告，由原國家標準GD/T9873-2002轉為行業標準HG/T3871-2006，但沒有重新出版。
