杜鵑素是從滿山紅及其他杜鵑屬植物中提取的一種具有祛痰功效藥物,現已人工合成,直接作用於呼吸道黏膜,促進纖毛運動,增強氣管、支氣管機械清除異物的功能,可使痰內酸性糖蛋白纖維斷裂,唾液酸含量下降,使痰粘度下降,痰液變稀,易於咳出,同時使痰量逐漸減少。對慢性氣管炎病人的祛痰效果確切,療效持久、穩定,使痰液量明顯減少,黏稠度降低,症狀減少。臨床主要用於慢性支氣管炎所致的痰多粘稠等。其片劑每片50~100mg。口服1日3次,1次50~100mg。有肝病史及肝功能不全者慎用。
中文名稱: 杜鵑素
中文同義詞: 5,7-二羥基-2-(4-羥基苯基)-6,8-二甲基-2,3-二氫苯並吡喃-4-酮;法爾杜鵑素
英文名稱:Farrerol
英文同義詞: FARREROL;CYRTOPTERINETIN;CYRTPOTERINETIN;5,7,4'-TRIHYDROXY-6,8-DIMETHYLFLAVANONE;6,8-DIMETHYL-4',5,7-TRIHYDROXYFLAVANONE;6,8-DIMETHYL-5,7,4'-TRIHYDROXYFLAVANONE;(S)-2,3-dihydro-5,7-dihydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-6,8-dimethyl-4-benzopyrone;5,7,4'-Trihydroxy-6,8-Dimethoxyflavanone
CAS號:24211-30-1
分子式:C17H16O5
分子量:300.31
EINECS號:246-080-2
密度:1.391g/cm3
沸點:583°C at 760 mmHg
閃點:219.7°C
蒸汽壓:3.44E-14mmHg at 25°C
黃色結晶性粉末,無臭,無味。熔點229-232℃。不溶於水,溶於乙醇、乙醚、易溶於丙酮。
杜鵑素是從滿山紅及其他杜鵑屬植物中提取的一種具有祛痰功效藥物,現已人工合成,
直接作用於呼吸道黏膜,促進纖毛運動,增強氣管、支氣管機械清除異物的功能,可使痰內酸性糖蛋白纖維斷裂,唾液酸含量下降,使痰粘度下降,痰液變稀,易於咳出,同時使痰量逐漸減少。對慢性氣管炎病人的祛痰效果確切,療效持久、穩定,使痰液量明顯減少,黏稠度降低,症狀減少。臨床主要用於慢性支氣管炎所致的痰多粘稠等。
主要用於慢性支氣管炎及其它痰多咳嗽病人。
其片劑每片50~100mg。口服:每次50~100mg,1日3次。
1.有輕微口乾及胃腸道反應。 2.長期大量用藥,可致轉氨酶升高,有肝病史及肝功能不全者慎用。
消咳喘糖漿-杜鵑素的測定-薄層掃描法
儀器設備: 1 儀器
1.1 薄層掃瞄器
1.2點樣器
一般採用微升毛細管或與之相應的點樣器材。
1.3展開室
可用適合薄層板大小的專用玻璃缸,底部平底或雙槽,蓋子須密閉。
2材料
2.1玻板
用10cm × 10cm、10cm × 15cm、20cm × 10cm或20cm × 20cm的規格,要求光滑、平整,洗淨後不附水珠,晾乾。
2.2吸附劑
矽膠g,其顆粒大小一般要求直徑為10-40μm。
試樣製備: 1. 對照品溶液的製備
精密稱取杜鵑素,加氯仿製成約每1ml含2mg的對照品溶液。
2. 供試品溶液的製備
精密稱取樣品50ml,加乙醚振搖提取3次,每次30ml,合併乙醚液,蒸乾,殘渣分3次加40%乙醇各20ml,置水浴上溶解,趁熱濾過,用40%乙醇洗滌3次,每次5ml,置水浴上蒸去乙醇,水浴液加乙醚振搖3次,每次30ml,合併乙醚液,蒸乾,殘渣加氯仿定容於2ml容量瓶中,作為供試品溶液。
註:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
本方法採用薄層掃描法測定消咳喘糖漿中杜鵑素的含量。
本方法適用於中成藥消咳喘糖漿。
供試品用乙醚提取後用乙醇除去水溶性雜質,用乙醚提取,於矽膠g板展開後,在薄層掃瞄器上進行掃描,波長400nm,線性掃描,測供試品和對照品峰面積的積分值,照外標兩點法計算出其含量。
1. 乙醚
2. 乙醇
3. 正己烷
4. 醋酸乙酯
5. 甲醇
6. 三氯化鋁
1. 對照品溶液的製備
精密稱取杜鵑素,加氯仿製成約每1ml含2mg的對照品溶液。
2. 供試品溶液的製備
精密稱取樣品50ml,加乙醚振搖提取3次,每次30ml,合併乙醚液,蒸乾,殘渣分3次加40%乙醇各20ml,置水浴上溶解,趁熱濾過,用40%乙醇洗滌3次,每次5ml,置水浴上蒸去乙醇,水浴液加乙醚振搖3次,每次30ml,合併乙醚液,蒸乾,殘渣加氯仿定容於2ml容量瓶中,作為供試品溶液。
註:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
1.薄層板製備
將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡後,倒入塗布器中,在玻板上平穩地移動塗布器進行塗布(厚度為0.25-0.5mm)取下塗好薄層的玻板,於室溫下,置水平台上晾乾,在反射光及透射光下檢視,表面應均勻,平整,無麻點、無氣泡、無破損及污染,於110℃烘30分鐘,冷卻後立即使用或置乾燥箱中備用,或用商品預製板。
2.點樣
精密吸取樣品溶液5μl與10μl對照品溶液5μl與10μl,分別交叉點於同一矽膠g薄層板上,如用點樣器點樣到薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊1.0-1.5cm,樣點直徑一般不大於2mm,點間距離可視斑點擴散情況,以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
3.展開
將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇(5:5:0.2)為展開劑,展開,取出薄層板,晾乾,噴以三氯化鋁試液,在105℃烘5—7min,取出,晾乾。
4.含量測定
在薄層掃瞄器上,照色譜法進行掃描,波長400nm,線性掃描,測定供試品和對照品峰面積積分值,計算。
用外標法測定時,若對照品各數據點在校正曲線上呈一通過原點的直線時,可用一點法校正,如不通過原點通常宜採用二點法校正,必要時用多點法校正。
消咳喘糖漿—杜鵑素的測定—高效液相色譜法
儀器設備: 1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑,理論塔板數按杜鵑素峰計算應不低於3000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:甲醇+水=60+40
2.2檢測波長:295nm
2.3柱溫:室溫
試樣製備: 1. 稱取供試品
精密量取本品3ml,為供試品。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取杜鵑素對照品適量,加甲醇製成每1ml含10mg的溶液。
3. 供試品溶液的製備
供試品,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。
本方法採用高效液相色譜法測定消咳喘糖漿中杜鵑素的含量。
本方法適用於中成藥消咳喘糖漿。
本品加甲醇稀釋,搖勻,濾過,續濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長295nm處檢測杜鵑素的吸收值,計算出其含量。
甲醇
1. 稱取供試品
精密量取本品3ml,為供試品。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取杜鵑素對照品適量,加甲醇製成每1ml含10mg的溶液。
3. 供試品溶液的製備
供試品,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20ml,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長295nm處測定杜鵑素(c17h16o5)的峰面積,計算出其含量。