本品為淺棕黃色的顆粒;味甜、微苦。功能與主治:活血化瘀。用於血瘀型胸痹及血瘀型輕度腦動脈硬化引起的眩暈;冠心病,心絞痛。
基本介紹
- 規格:每袋裝1g(含銀杏酮酯40mg)
- 劑型:顆粒劑
- 藥品類型:中藥
基本信息,鑑別,含量測定,總黃酮,總黃酮醇苷,萜類內酯,用法,
基本信息
杏靈顆粒
拼音名:Xingling Keli
英文名:
書頁號:X40-47
標準編號:WS3-228(Z-029)-2002(Z)
本品為銀杏酮酯經加工製成的顆粒。
鑑別
(1)在萜類內酯含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品色譜中應呈現與銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C和白果內酯對照品保留時間相同的色譜峰。 (2)取本品2g,加甲醇20ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液濃縮至乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取銀杏葉對照藥材1g,加60%乙醇溶液10ml,加熱回流2小時,濾過,濾液回收乙醇至無醇味,分別依次以石油醚(60~90℃)、醋酸乙酯、正丁醇各10ml振搖提取,棄去石油醚提取液和醋酸乙酯提取液,正丁醇提取液濃縮至乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取蘆丁對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以醋酸乙酯-水-甲酸-冰醋酸(100:26:11:11)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點。
【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ C)。
含量測定
總黃酮
對照品溶液的製備 取在120℃減壓乾燥至恆重的蘆丁對照品20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,於水浴上微熱使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,搖勻,即得(每1ml中含蘆丁0.2mg)。 標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml,分別置10ml量瓶中,各加水至3ml,加醋酸-醋酸鈉緩衝溶液(pH4.5)和0.1mol/L三氯化鋁溶液各2ml,搖勻,加70%乙醇至刻度,搖勻;以相應的溶液為空白。照分光光度法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅴ A)試驗,在270nm波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標、濃度為橫坐標繪製標準曲線。 測定法 取本品10袋的內容物,精密稱定,研細,取1g,精密稱定,置索氏提取器中,加70%乙醇40ml,置水浴中加熱回流4小時,放冷,提取液轉移至50ml量瓶中,用70%乙醇稀釋至刻度,精密量取0.5ml,置10ml量瓶中,照標準曲線的製備項下的方法,自“加水至3ml”起依法測定吸收度。從標準曲線上讀出供試品溶液中相當於蘆丁的重量,計算,即得。 本品每袋含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計,應為14.08~21.12mg。
總黃酮醇苷
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-0.5%磷酸溶液(49:51)為流動相;檢測波長為368nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低於4000。山柰素峰和異鼠李素峰的分離度應大於1.5。 對照品溶液的製備 分別取在五氧化二磷減壓乾燥器中放置過夜的槲皮素對照品4.2mg、山柰素對照品6.0mg及異鼠李素對照品1.2mg,精密稱定,置同一50ml量瓶中,用甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含槲皮素84μg、山柰素120μg、異鼠李素24μg)。 供試品溶液的製備 取本品10袋的內容物,精密稱定,研細,取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-25%鹽酸溶液(4:1)的混合溶液50ml,稱定重量,置85~90℃水浴中加熱回流30分鐘,取出,迅速冷卻至室溫,再稱定重量,用上述混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得(須在3小時以內測定)。 測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,分別計算槲皮素、山柰素和異鼠李素的含量,按下式換算成總黃酮醇苷的含量,即得。 總黃酮醇苷含量=槲皮素含量×2.51+山柰素含量×2.64+異鼠李素含量×2.38 本品每袋含總黃酮醇苷不得少於8.64mg。
萜類內酯
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(29:71)為流動相;示差檢測器;柱溫為30℃。理論板數分別按銀杏內酯A峰、銀杏內酯B峰、銀杏內酯C峰和白果內酯峰計算均應不低於3000。 對照品溶液的製備 取在五氧化二磷減壓乾燥器中放置過夜的銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C和白果內酯對照品各30mg,精密稱定,置同一50ml量瓶中,用甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C和白果內酯各0.6mg)。 供試品溶液的製備 取本品10袋的內容物,精密稱定,研細,取2g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇10ml,冷浸30分鐘,再加丙酮60ml於燒瓶中,置水浴中回流提取4小時,提取液減壓濃縮至乾,殘渣用醋酸甲酯20ml溶解,移至分液漏斗中,剩餘的殘渣再用水10ml溶解,併入同一分液漏斗中,振搖,分取醋酸甲酯液,水溶液再用醋酸甲酯20ml振搖提取,合併醋酸甲酯提取液,減壓濃縮至乾,殘渣用流動相溶解,移至5ml量瓶中並稀釋至刻度,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各15μl,注入液相色譜儀,測定,分別計算銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C和白果內酯的含量,即得。 本品每袋含萜類內酯以銀杏內酯A(C20H24O9)、銀杏內酯B(C20H24O10)銀杏內酯C(C20H24O11)和白果內酯(C15H18O8)的含量之和計,不得少於2.16mg。
用法
【用法與用量】口服,一次1g,一日3次。
【注意】個別患者服藥後出現胃部不適、噁心。心力衰竭者、孕婦及過敏體質者慎用。
【規格】每袋裝1g
【貯藏】密封。
【有效期】2年