詳細操作說明,注意事項,
詳細操作說明
操作時應根據沉澱性質選擇濾紙,一般粗大晶形沉澱用中速濾紙,細晶或無定性沉澱選用慢速濾紙,沉澱為膠體狀時套用快速濾紙。所謂快慢之分是按濾紙孔隙大小而定,快則孔隙大。首先選擇合適的濾紙,將濾紙沿圓心對摺兩次,但先不要折死。按三層一層比例將其撐開呈圓錐狀放入漏斗中,如果上沿不十分密合,可改變濾紙的摺疊角度,且要求濾紙邊緣應低於漏斗沿0.5~1.0cm,直到與漏斗密合為止。這時可將濾紙的折邊折死。撕去濾紙三層外面兩層的一角,要橫撕不要豎撕,撕角的目的是使濾紙能緊貼漏斗。將濾紙放入漏斗,加少量蒸餾水潤濕濾紙,輕壓濾紙趕走氣泡。加水至濾紙邊緣,使漏斗頸中充滿水,形成水柱,以便過濾時該水柱重力可起到抽濾作用,加快過濾速度。 如不能形成完整的水柱,可用手指堵住漏斗下口,繼續向漏斗內加蒸餾水,趕盡濾紙與漏斗間的氣泡,同時慢慢放開手指,即可形成水柱。若再不行,應考慮換頸細的漏斗。此時可開始過濾操作。
過濾時,置漏斗於漏斗架上,漏斗頸與接收容器緊靠,用玻璃棒貼近三層濾紙一邊,a.首先沿玻棒傾入沉澱上層清液,一次傾入的溶液一般最多只充滿濾紙的2/3,以免少量沉澱因毛細作用越過濾紙上沿而損失。傾析完成後,在燒杯內將沉澱用少量洗滌液攪拌洗滌,靜置沉澱,再如上法傾出上清液。如此3-4次。殘留的少量沉澱可用如下方法全部轉移乾淨。左手持燒杯傾斜著拿在漏斗上方,燒杯嘴向著漏斗。用食指將玻璃棒橫架在燒杯口上,玻璃棒的下端向著濾紙的三層處,用洗瓶吹出洗液,沖洗燒杯內壁,沉澱連同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。B.沉澱全部轉移到濾紙上以後,仍需在濾紙上洗滌沉澱,以除去沉澱表面吸附的雜質和殘留的母液。其方法是從濾紙邊沿稍下部位開始,用洗瓶吹出的水流,按螺旋形向下移動。並藉此將沉澱集中到濾紙錐體的下部。洗滌時應注意,切勿使洗滌液突然沖在沉澱上,這樣容易濺失。
注意事項
為了提高洗滌效率,每次使用少量洗滌液,洗後儘量瀝乾,多洗幾次,通常稱為“少量多次”的原則。
沉澱洗滌至最後,用乾淨的試管接取幾滴濾液,選擇靈敏的定性反應來檢驗共存離子,判斷洗滌是否完成。